环境中类固醇类内分泌干扰物的检测技术及其降解行为研究
发布时间：2021-11-21 01:36
本文研究类固醇新的分析检测方法，降解行为及其环境分布，着重研究污水处理厂的污水样品的新萃取方法及各种新的联用技术，全文分为六章：第一章概述了内分泌干扰物与活性最强的类固醇激素的研究热点，介绍了几种主要类固醇激素的生物功能、存在形式、环境命运和主要分析手段，对我国内分泌干扰物的研究状况进行了综述。第二章将Triton X-114非离子表面活性剂作为浊点萃取溶剂应用于水样中雌激素类化合物的萃取富集，并与高效液相色谱结合，建立了这类化合物新的小体积，高富集效率的分析方法。该方法首先使一定浓度的Triton X-114非离子表面活性剂与待富集的样品盐溶液混合并在水浴中平衡，离心分离，而后弃去上层水溶液，取下层表面活性剂富集相20μL直接进样，进入液相色谱分离测定。实验优化了萃取过程中的影响因素如表面活性剂浓度、盐浓度、平衡温度平衡时间和离心时间等。该方法对于雌激素类化合物雌酮，雌二醇，雌三醇和孕酮的检测限分别为0.25、0.32、0.23和5.0 ng mL-1。应用该方法测定了几种环境水样如自来水、养鱼水和生活污水中雌激素类化合物的含量。四类水样中均未测出雌激素类化合物...
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：148 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图1一4串联质谱图示意
另外，理论富集倍数主要与表面活性剂浓度有关。由于TritonX一114具有较低的浊点温度和较高的密度，因而便于在较低的温度达到两相分离[142]。我们探索了表面活性剂浓度的变化对萃取效率的影响，图2一3给出了雌激素的萃取结果。可以看出，当表面活性剂的浓度在0.2到2.0%范围内变化时，浓度为0.25%时萃取效率最好。理论上，只要达到一定的回收率，表面活性剂的体积越小，分析物的富集倍数就会越高。本实验中，当表面活性剂的浓度小于0.25%时，表面活性剂富集相会以小油滴状悬浮在离心管的上表面，平衡后的两相难以完全分离，因此无法有效获取进样样品，从而无法准确定量。因此选择了最小能够完全分离的浓度0.25%为实验浓度。
本研究结合程序升温大体积进样与GC多模式进样系统，建立了实验室操作的大体积进样(Largevolumeinjeetion，口x)与GC一MS在术分析废水中痕量雌激素的方法，并且对大体积进样模式和常规的分流模式分析测定环境中雌激素进行研究和对比评价。2实验部分:21仪器与试剂雌酮(El)，雌二醇(E2)，雌三醇(E3)和炔雌醇(EE2)均购自gma一Aldrich公司;HPLC级甲醇和乙睛购自美国Baker公司，农残酷购自Fisher公司，N一。一bis一(trimethylsilyl卜trifluoroaeetamide(含methylehlorosixane)购自51脚a一Aldrieh公司(美国)，毗陡购自北京化司。仪器为Agilent689oN气相色谱仪(Wilmington，US^)与5973质
【参考文献】：
期刊论文
[1]程序升温汽化大体积进样GC/MS分析痕量氯霉素[J]. 刘玲. 分析仪器. 2005(02)
[2]大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯[J]. 姜俊,郝苗,佟克兴,郭宏艳. 化学分析计量. 2004(03)
[3]大体积进样气质联用法同时检测毒鼠强和氟乙酰胺[J]. 廖华勇,吴雪梅,曾红惠,徐碧珠,麦伯成. 色谱. 2003(04)
[4]浅谈环境内分泌干扰物质[J]. 周庆祥,江桂斌. 科技术语研究. 2001(03)
本文编号：3508496
【文章来源】：山东大学山东省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：148 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
图1一4串联质谱图示意
另外，理论富集倍数主要与表面活性剂浓度有关。由于TritonX一114具有较低的浊点温度和较高的密度，因而便于在较低的温度达到两相分离[142]。我们探索了表面活性剂浓度的变化对萃取效率的影响，图2一3给出了雌激素的萃取结果。可以看出，当表面活性剂的浓度在0.2到2.0%范围内变化时，浓度为0.25%时萃取效率最好。理论上，只要达到一定的回收率，表面活性剂的体积越小，分析物的富集倍数就会越高。本实验中，当表面活性剂的浓度小于0.25%时，表面活性剂富集相会以小油滴状悬浮在离心管的上表面，平衡后的两相难以完全分离，因此无法有效获取进样样品，从而无法准确定量。因此选择了最小能够完全分离的浓度0.25%为实验浓度。
本研究结合程序升温大体积进样与GC多模式进样系统，建立了实验室操作的大体积进样(Largevolumeinjeetion，口x)与GC一MS在术分析废水中痕量雌激素的方法，并且对大体积进样模式和常规的分流模式分析测定环境中雌激素进行研究和对比评价。2实验部分:21仪器与试剂雌酮(El)，雌二醇(E2)，雌三醇(E3)和炔雌醇(EE2)均购自gma一Aldrich公司;HPLC级甲醇和乙睛购自美国Baker公司，农残酷购自Fisher公司，N一。一bis一(trimethylsilyl卜trifluoroaeetamide(含methylehlorosixane)购自51脚a一Aldrieh公司(美国)，毗陡购自北京化司。仪器为Agilent689oN气相色谱仪(Wilmington，US^)与5973质
【参考文献】：
期刊论文
[1]程序升温汽化大体积进样GC/MS分析痕量氯霉素[J]. 刘玲. 分析仪器. 2005(02)
[2]大体积进样气相色谱法测定空气中的痕量苯[J]. 姜俊,郝苗,佟克兴,郭宏艳. 化学分析计量. 2004(03)
[3]大体积进样气质联用法同时检测毒鼠强和氟乙酰胺[J]. 廖华勇,吴雪梅,曾红惠,徐碧珠,麦伯成. 色谱. 2003(04)
[4]浅谈环境内分泌干扰物质[J]. 周庆祥,江桂斌. 科技术语研究. 2001(03)
本文编号：3508496
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