活性炭基废汞触媒微波强化脱汞及资源化利用研究
发布时间：2021-12-10 04:09
中国是世界上最大的汞消耗国,超过60%的汞在氯乙烯行业被用于制备汞触媒,汞触媒失活后所产生的废汞触媒是一种含汞危废。现有回收废汞触媒的方法存在工艺复杂、处理时间长和载体难以再生利用的问题。随着新环保法的实行,汞污染的防治已成为重中之重,探索出一条流程短、汞回收率高和载体再生效果好的废汞触媒处置新工艺显得尤为迫切。为此,本文选取典型活性炭基废汞触媒作为研究对象,通过研究其失活机理和微波升温特性,提出了微波加热处理活性炭基废汞触媒的新工艺。针对废汞触媒复杂体系中汞脱除过程机理难以揭示的难题,分析了废汞触媒中汞的赋存状态,联合采用无模型法、模型法和主曲线法研究了汞的热分解动力学,结果表明废汞触媒中汞的热脱附过程在不同转化率下符合不同的扩散模型。研究了常规加热和微波加热条件下汞的脱除效果及优化工艺参数,常规加热优化脱汞条件为:焙烧温度600℃、保温时间30min和氮气流量120L/h,此时汞脱除率达到99.91%,残留汞含量为20mg/kg,经测定其中汞的TCLP毒性浸出值为0.02mg/L,优于TCLP标准限值（0.2mg/L）;微波加热优化脱汞条件为:焙烧温度500℃、焙烧时间30min和...
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：157 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
本论文整体研究思路Fig.1.2Theoverallresearchideaofthispaper
图 2.1 常规加热实验装置示意图1.进气阀；2.流量计；3.压力表；4.坩埚；5.炉体；6.样品；7.石英管；8.缓冲瓶；9.4%(W/V)KMnO4/10%(V/V) H2SO4溶液；10.40%(W/V) NaOH 溶液；11.10%(W/V) Na2S 溶液；12.小型真空泵Fig. 2.1 Schematic diagram of experimental apparatus for conventional heating1.Inlet valve; 2.Flow valve; 3.Pressure gage; 4.Crucible; 5.Furnace body; 6.Samples; 7.Quartztube; 8.Surge flask; 9.4%(W/V) KMnO4/10%(V/V) H2SO4; 10.40%(W/V) NaOH solution;11.10%(W/V) Na2S solution; 12.Miniature vacuum pump表 2.3 常规加热管式电炉的设备参数Table 2.3 Device parameters of electric tube furnace for conventional heating炉管材料 石英管尺寸 升温速度 加热方式 控温精度 最高温度 额定功率石英玻璃 Φ60*1000mm 20℃/min 电阻丝加热 5℃ 1200℃ 3kW2.4.2 微波加热实验设备2.4.2.1 管式微波炉
图 2.2 管式微波加热实验装置示意图1.氮气瓶；2.流量计；3.循环水冷却器；4.进气阀；5.带屏蔽的 K 型热电偶；6.保温材料；7.防漏波不锈钢管；8.磁控管；9.石英管；10.控制面板和显示屏；11.缓冲瓶；12.4%(W/V)KMnO4/10%(V/V) H2SO4溶液；13.40%(W/V) NaOH 溶液；14.10%(W/V) Na2S 溶液；15.活性炭 16.小型真空泵Fig. 2.2 Schematic diagram of experimental apparatus of microwave tube furnace1.Nitrogen cylinder; 2.Flowmeter; 3.Circulating water cooler; 4.Flow valve; 5.Sheltered type-Kthermocouple; 6.Thermal insulation material; 7.Sheltered stainless steel tube; 8. Magnetron;9.Quartz tube; 10.Control panel and display; 11.Surge flask; 12.4%(W/V) KMnO4/10%(V/V)H2SO4; 13.40%(W/V) NaOH solution;14.10% Na2S solution;15.Activated carbon; 16.Miniaturevacuum pump表 2.4 管式微波加热炉的设备参数Table 2.4 Device parameters of microwave tube furnace
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波加热应用于冶金工艺的研究进展[J]. 冯康露,陈晋,陈菓,何奥希,李毅恒,彭金辉,阮榕生. 矿冶. 2018(02)
[2]Surface chemical characterization of deactivated low-level mercury catalysts for acetylene hydrochlorination[J]. Chao Liu,Chenhui Liu,Jinhui Peng,Libo Zhang,Shixing Wang,Aiyuan Ma. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2018(02)
[3]中国PVC产业面临的挑战及发展策略[J]. 颜华,邓科. 聚氯乙烯. 2018(01)
[4]乙炔和二氯乙烷无汞催化合成氯乙烯技术[J]. 耿庆鲁. 聚氯乙烯. 2017(02)
[5]Improvement of the stability of Hg/AC catalysts by CsCl for the high-temperature hydrochlorination of acetylene[J]. Xiao-Long Xu,Jia Zhao,Chun-Shan Lu,Tong-Tong Zhang,Xiao-Xia Di,Shan-Chuan Gu,Xiao-Nian Li. Chinese Chemical Letters. 2016(06)
[6]乙炔氢氯化反应制备氯乙烯低固汞催化剂失活机理[J]. 支林轩,李瑛,唐浩东,刘化章,裴文俊. 化学反应工程与工艺. 2015(04)
[7]乙炔氢氯化反应非贵金属无汞催化剂的研究进展[J]. 郭燕燕,刘鹰,胡瑞生,孙宏娟. 化工进展. 2014(06)
[8]氯化汞触媒在聚氯乙烯行业中的应用[J]. 张云洁. 聚氯乙烯. 2013(03)
[9]氯化汞触媒性能综合评价[J]. 薛之化. 聚氯乙烯. 2012(08)
[10]电石乙炔法合成氯乙烯工艺及设备[J]. 马晶,王硕,韩晓丽. 辽宁化工. 2012(02)
硕士论文
[1]失活氯化汞催化剂的研究[D]. 卢洪庆.北京服装学院 2015
[2]汞的形态分析及汞环境污染的评价[D]. 靳永卿.陕西师范大学 2007
[3]微波技术在活性炭烟气脱硫中的应用研究[D]. 杨斌武.四川大学 2003
本文编号：3531878
【文章来源】：昆明理工大学云南省
【文章页数】：157 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
本论文整体研究思路Fig.1.2Theoverallresearchideaofthispaper
图 2.1 常规加热实验装置示意图1.进气阀；2.流量计；3.压力表；4.坩埚；5.炉体；6.样品；7.石英管；8.缓冲瓶；9.4%(W/V)KMnO4/10%(V/V) H2SO4溶液；10.40%(W/V) NaOH 溶液；11.10%(W/V) Na2S 溶液；12.小型真空泵Fig. 2.1 Schematic diagram of experimental apparatus for conventional heating1.Inlet valve; 2.Flow valve; 3.Pressure gage; 4.Crucible; 5.Furnace body; 6.Samples; 7.Quartztube; 8.Surge flask; 9.4%(W/V) KMnO4/10%(V/V) H2SO4; 10.40%(W/V) NaOH solution;11.10%(W/V) Na2S solution; 12.Miniature vacuum pump表 2.3 常规加热管式电炉的设备参数Table 2.3 Device parameters of electric tube furnace for conventional heating炉管材料 石英管尺寸 升温速度 加热方式 控温精度 最高温度 额定功率石英玻璃 Φ60*1000mm 20℃/min 电阻丝加热 5℃ 1200℃ 3kW2.4.2 微波加热实验设备2.4.2.1 管式微波炉
图 2.2 管式微波加热实验装置示意图1.氮气瓶；2.流量计；3.循环水冷却器；4.进气阀；5.带屏蔽的 K 型热电偶；6.保温材料；7.防漏波不锈钢管；8.磁控管；9.石英管；10.控制面板和显示屏；11.缓冲瓶；12.4%(W/V)KMnO4/10%(V/V) H2SO4溶液；13.40%(W/V) NaOH 溶液；14.10%(W/V) Na2S 溶液；15.活性炭 16.小型真空泵Fig. 2.2 Schematic diagram of experimental apparatus of microwave tube furnace1.Nitrogen cylinder; 2.Flowmeter; 3.Circulating water cooler; 4.Flow valve; 5.Sheltered type-Kthermocouple; 6.Thermal insulation material; 7.Sheltered stainless steel tube; 8. Magnetron;9.Quartz tube; 10.Control panel and display; 11.Surge flask; 12.4%(W/V) KMnO4/10%(V/V)H2SO4; 13.40%(W/V) NaOH solution;14.10% Na2S solution;15.Activated carbon; 16.Miniaturevacuum pump表 2.4 管式微波加热炉的设备参数Table 2.4 Device parameters of microwave tube furnace
【参考文献】：
期刊论文
[1]微波加热应用于冶金工艺的研究进展[J]. 冯康露,陈晋,陈菓,何奥希,李毅恒,彭金辉,阮榕生. 矿冶. 2018(02)
[2]Surface chemical characterization of deactivated low-level mercury catalysts for acetylene hydrochlorination[J]. Chao Liu,Chenhui Liu,Jinhui Peng,Libo Zhang,Shixing Wang,Aiyuan Ma. Chinese Journal of Chemical Engineering. 2018(02)
[3]中国PVC产业面临的挑战及发展策略[J]. 颜华,邓科. 聚氯乙烯. 2018(01)
[4]乙炔和二氯乙烷无汞催化合成氯乙烯技术[J]. 耿庆鲁. 聚氯乙烯. 2017(02)
[5]Improvement of the stability of Hg/AC catalysts by CsCl for the high-temperature hydrochlorination of acetylene[J]. Xiao-Long Xu,Jia Zhao,Chun-Shan Lu,Tong-Tong Zhang,Xiao-Xia Di,Shan-Chuan Gu,Xiao-Nian Li. Chinese Chemical Letters. 2016(06)
[6]乙炔氢氯化反应制备氯乙烯低固汞催化剂失活机理[J]. 支林轩,李瑛,唐浩东,刘化章,裴文俊. 化学反应工程与工艺. 2015(04)
[7]乙炔氢氯化反应非贵金属无汞催化剂的研究进展[J]. 郭燕燕,刘鹰,胡瑞生,孙宏娟. 化工进展. 2014(06)
[8]氯化汞触媒在聚氯乙烯行业中的应用[J]. 张云洁. 聚氯乙烯. 2013(03)
[9]氯化汞触媒性能综合评价[J]. 薛之化. 聚氯乙烯. 2012(08)
[10]电石乙炔法合成氯乙烯工艺及设备[J]. 马晶,王硕,韩晓丽. 辽宁化工. 2012(02)
硕士论文
[1]失活氯化汞催化剂的研究[D]. 卢洪庆.北京服装学院 2015
[2]汞的形态分析及汞环境污染的评价[D]. 靳永卿.陕西师范大学 2007
[3]微波技术在活性炭烟气脱硫中的应用研究[D]. 杨斌武.四川大学 2003
本文编号：3531878
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