离子液体在环境中残留污染物分析中的性能、机理与应用研究
发布时间：2022-01-24 00:15
食品安全问题是一个特定的环境问题,我国已进入食品安全事件的频发期。食品源中残留污染物的检测是保障食品安全的重要措施之一,残留污染物的分离富集是分析技术中的重点和难点。本论文旨在采用新的绿色溶剂—离子液体结合高效、快速的微波辅助萃取,构建离子液体分离/富集抗生素和有机磷农药新体系；利用该体系分析环境样品中痕量/超痕量抗生素及有机磷农药。解决了目前分析方法中存在的灵敏度低,易污染,准确性差的缺点。本文按照两步法、简易两步法、微波辐射法合成了两大类共5种不同的离子液体,探讨了时间、温度、溶剂、反应物配比、微波辐射方式、辐射功率等对离子液体产率的影响。通过正交试验得出离子液体合成的最佳条件：反应物配比1：1.1-1：2,温度70℃,反应30h,产率最大为95.91%。微波功率为350W时,单次辐射20s,辐射240s,产率为98.72%。本文构建了疏水性离子液体和亲水性离子液体双水相萃取分离体系,考察了离子液体用量,红霉素初始浓度、温度、萃取方式、萃取时间、pH、无机盐种类对萃取率的影响,同时对比了离子液体和传统有机萃取剂的萃取效果,并对离子液体进行了重复利用和再生。在优化的条件下,疏水性离子...
【文章来源】：长安大学陕西省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
中间体及离子液体的紫外光谱图
波数(cm一‘)图2.5中间体以及离子液体红外吸收光谱图由图2.5各种中间体以及离子液体的主要吸收光谱带分析可知，所合成的中间体及离子液体均含有咪哇环，只是1位N上的取代基和阴离子不同，因此红外光谱图形状基本相同，只是吸收峰稍有偏移。在4000一 2000cm一，波数范围可观察到C一H伸缩振动吸收谱带;在大于3000cm一，为芳香C一H的伸缩振动;而3000一 2700cm-，波数范围为饱和e一H伸缩振动;1570一 1575em一
长安大学博士学位论文两种离子液体萃取红霉素的影响趋势一致，但是温度对二以看出，随着温度的升高，离子液体【Bmim』PF6对红霉素度变化了40K，而萃取率仅仅上下浮动了3%。同时，液体[omim」BF;对红霉素萃取率的变化幅度超过了12%。霉素在水中的溶解度增大。同时，[omim」BF;的疏水性更Omim」BF;中的难度。相对于离子液体【Bmim』PF6，离子液更容易受温度的影响。对萃取率的影响子液体2份于60nil具塞锥形瓶中，分别加入3.0ml红霉，在室温下，采用恒温振荡器振荡和静置萃取两种方式，中红霉素的含量，并计算萃取率。结果如图3.6所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]吡啶离子液体双水相-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留[J]. 曾延波,赵弟海,李蕾,王练,沈兵,奚奇辉,张萌萌. 高等学校化学学报. 2009(10)
[2]白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定[J]. 郑春慧,杨立刚,姚志云,赵道远,杨明敏. 分析测试学报. 2009(08)
[3]茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片含量[J]. 黎志福,陈阳桔. 医药导报. 2009(02)
[4]气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究[J]. 杨艳玉,范三红,薛平,杜利君. 食品工程. 2008(04)
[5]固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用[J]. 杨海玉,俞英,郑秀丽. 色谱. 2008(06)
[6]气相色谱法测定水中7种有机磷农药[J]. 于鸿,黄聪,甘平胜,李晓晶. 中国卫生检验杂志. 2008(11)
[7]食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定[J]. 于维森,郝文,于红卫,曲青. 中国卫生检验杂志. 2008(11)
[8]气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量[J]. 赵凤英,郭萍,张冬梅,万益群. 环境工程. 2008(05)
[9]微波促进有机合成化学的应用进展[J]. 王园园,宋华,柳艳修. 天津化工. 2008(05)
[10]离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物[J]. 范云场,胡正良,陈梅兰,申屠超,朱岩. 分析化学. 2008(09)
本文编号：3605443
【文章来源】：长安大学陕西省 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：138 页
【学位级别】：博士
【部分图文】：
中间体及离子液体的紫外光谱图
波数(cm一‘)图2.5中间体以及离子液体红外吸收光谱图由图2.5各种中间体以及离子液体的主要吸收光谱带分析可知，所合成的中间体及离子液体均含有咪哇环，只是1位N上的取代基和阴离子不同，因此红外光谱图形状基本相同，只是吸收峰稍有偏移。在4000一 2000cm一，波数范围可观察到C一H伸缩振动吸收谱带;在大于3000cm一，为芳香C一H的伸缩振动;而3000一 2700cm-，波数范围为饱和e一H伸缩振动;1570一 1575em一
长安大学博士学位论文两种离子液体萃取红霉素的影响趋势一致，但是温度对二以看出，随着温度的升高，离子液体【Bmim』PF6对红霉素度变化了40K，而萃取率仅仅上下浮动了3%。同时，液体[omim」BF;对红霉素萃取率的变化幅度超过了12%。霉素在水中的溶解度增大。同时，[omim」BF;的疏水性更Omim」BF;中的难度。相对于离子液体【Bmim』PF6，离子液更容易受温度的影响。对萃取率的影响子液体2份于60nil具塞锥形瓶中，分别加入3.0ml红霉，在室温下，采用恒温振荡器振荡和静置萃取两种方式，中红霉素的含量，并计算萃取率。结果如图3.6所示。
【参考文献】：
期刊论文
[1]吡啶离子液体双水相-高效液相色谱法同时测定牛奶中3种喹诺酮药物残留[J]. 曾延波,赵弟海,李蕾,王练,沈兵,奚奇辉,张萌萌. 高等学校化学学报. 2009(10)
[2]白菜中有机磷农药的电纺纳米纤维固相萃取-高效液相色谱法测定[J]. 郑春慧,杨立刚,姚志云,赵道远,杨明敏. 分析测试学报. 2009(08)
[3]茜素红荷移分光光度法测定罗红霉素片含量[J]. 黎志福,陈阳桔. 医药导报. 2009(02)
[4]气相色谱法检测黄瓜中的48种有机磷农药残留的方法研究[J]. 杨艳玉,范三红,薛平,杜利君. 食品工程. 2008(04)
[5]固相萃取法与基质固相分散法在橙子中有机磷农药残留分析中的应用[J]. 杨海玉,俞英,郑秀丽. 色谱. 2008(06)
[6]气相色谱法测定水中7种有机磷农药[J]. 于鸿,黄聪,甘平胜,李晓晶. 中国卫生检验杂志. 2008(11)
[7]食品中42种有机磷、拟除虫菊酯、有机氯、氨基甲酸酯和除草剂的气相色谱-质谱选择离子测定[J]. 于维森,郝文,于红卫,曲青. 中国卫生检验杂志. 2008(11)
[8]气相色谱-质谱法测定底泥中农药残留量[J]. 赵凤英,郭萍,张冬梅,万益群. 环境工程. 2008(05)
[9]微波促进有机合成化学的应用进展[J]. 王园园,宋华,柳艳修. 天津化工. 2008(05)
[10]离子液体液-液萃取-高效液相色谱测定水中酚类化合物[J]. 范云场,胡正良,陈梅兰,申屠超,朱岩. 分析化学. 2008(09)
本文编号：3605443
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