硝基酚多残留色谱检测研究

发布时间：2022-10-29 22:46

　　以苦味酸（PA）、斯蒂酚酸（TNR）和三硝基均苯三酚（TNPG）为主的多硝基多酚及其配合物，因其热感度和火焰感度高、易发火、并且输出具有高能量火焰的特点，已经被广泛应用于点火药的设计和生产。随着兵器行业、民爆行业中大量使用硝基酚为原料和中间体，越来越多的有害物质被排放、进入水域或留存于土壤中，并通过食物链的富集，进入人体，其中有一些硝基酚类物质具有高度的致癌、致畸、致突变作用，将对人类产生不可估量的危害。因此，发展以兵器行业生产和使用的多硝基多酚为主要研究对象，重点建全和完善环境样品中硝基酚有害多残留分析技术，监督控制环境污染程度，已成为重要的研究方向。本论文的主要研究内容是针对兵器行业生产和使用的多硝基多酚的检测问题，研究了快速、经济和有效的前处理技术，提高检测灵敏度的仪器分析技术，用于复杂基体样品中多种硝基酚残留的检测，并进行了相关的不同色谱柱间吸附理论研究和质谱裂解规律分析。论文的主要研究内容和取得的成果如下： 1.首次建立了完善的超声波辅助萃取气相色谱质谱法（GC MS）测定环境水、地面沉积物、土壤中硝基酚类多残留的分析方法。本方法实现了三硝基一酚、三硝基二酚等8种硝基酚... 

【文章页数】：130 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
Abstract
第1章 绪论
    1.1 研究的目的和意义
    1.2 硝基酚类物质多残留检测研究现状及发展趋势
        1.2.1 本文研究的硝基酚类化合物的种类和性质
        1.2.2 多硝基多酚类物质的检测研究现状
        1.2.3 其他硝基酚类化合物检测研究现状
        1.2.4 色谱法在环境样品中多残留分析检测中的应用
        1.2.5 硝基酚类物质多残留检测发展趋势
    1.3 本文主要研究内容
    参考文献
第2章 超声波辅助萃取-气相色谱-质谱法测定环境样品中硝基酚类物质浓度
    2.1 实验部分
        2.1.1 仪器及试剂
        2.1.2 标准品制备及标准溶液配制
        2.1.3 空白加标样品制备
        2.1.4 样品前处理方法
        2.1.5 基质标准曲线
        2.1.6 添加回收率与精密度
        2.1.7 气相色谱质谱条件
    2.2 结果与讨论
        2.2.1 气相色谱质谱条件优化与质谱裂解分析
        2.2.2 样品前处理条件优化
        2.2.3 样品基质中硝基酚线性方程、相关系数及检出限
        2.2.4 方法的准确度和精密度
        2.2.5 实际样品测定
        2.2.6 不同硝基酚类物质适用性分析
    2.3 结论
    参考文献
第3章 多硝基多酚类物质与色谱柱吸附研究
    3.1 吸附和脱附过程的相关参数
        3.1.1 分配系数 K
        3.1.2 吸附速率常数 k
        3.1.3 脱附速率常数k '
        3.1.4 吸附/脱附过程的热焓
    3.2 吸附热研究
        3.2.1 微热量热实验测定△H_(ai)
        3.2.2 吸附动力学参数
    3.3 脱附研究
        3.3.1 实验设备和条件
        3.3.2 实验结果
        3.3.3 动力学结果
    3.4 结论
    参考文献
第4章 固相萃取-超高效液相色谱法测定环境样品中硝基酚类物质残留浓度
    4.1 实验部分
        4.1.1 仪器、试剂与材料
        4.1.2 标准品制备
        4.1.3 样品净化
        4.1.4 响应曲面实验设计方法
        4.1.5 超高效液相色谱分析条件
    4.2 结果与讨论
        4.2.1 色谱条件的选择
        4.2.2 液相色谱柱的选择
        4.2.3 检测波长的选择
        4.2.4 流动相组成选择
        4.2.5 不同流动相 pH 对分离的影响
        4.2.6 不同的梯度条件的选择
        4.2.7 SPE 条件的优化
        4.2.8 方法的线性关系与检出限
        4.2.9 方法的准确度与精密度
        4.2.10 基质固相分散和固相萃取方法的比较
        4.2.11 实际样品测定
    4.3 结论
    参考文献
第5章 QuEChERS-超高效液相色谱串联质谱法测定环境样品中硝基酚类物质浓度
    5.1 实验部分
        5.1.1 仪器、试剂与材料
        5.1.2 标准品制备
        5.1.3 QuEChERS 一步提取净化前处理方法
        5.1.4 仪器分析条件
    5.2 结果与讨论
        5.2.1 色谱条件的选择
        5.2.2 质谱条件的选择与裂解分析
        5.2.3 QuEChERS 提取净化样品前处理方法优化
        5.2.4 基质效应
        5.2.5 方法的线性关系与检出限
        5.2.6 方法的准确度与精密度
        5.2.7 实际样品测定
    5.3 结论
    参考文献
第6章 结论
附图表
攻读博士学位期间发表论文
致谢
作者简介


【参考文献】：
期刊论文
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[2]加速溶剂萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定棉花中残留的8种脱叶剂[J]. 吴刚,董锁拽,潘璐璐,赵珊红,王力君,郭方龙,李丹.  色谱. 2013(07)
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[10]基质固相分散-气相色谱-离子阱串联质谱法分析牛奶中有机磷农药[J]. 陈美瑜,孙若男,林竹光.  分析试验室. 2010(09)

博士论文
[1]食品中有害残留物检测的前处理技术与色谱分析技术研究[D]. 胡艳云.中国科学技术大学 2006



本文编号：3698559