稀土富集材料Fe 3 O 4 @PDA@DGA制备及痕量稀土分析方法建立

发布时间：2022-12-23 01:14

　　稀土元素由于其特殊的光电子结构及物理化学性质在许多领域具有不可替代的作用。其已被广泛应用到催化、超导体、电子产品、化学传感器、混合动力汽车和化肥等领域。随着稀土元素的大量应用,不仅增加了稀土元素的消耗同时也会释放到环境中,进而通过食物链进入到人体对人体产生影响。同时,稀土元素又被欧洲职业安全与健康局列为“职业安全与健康中的新型风险”。因此,开发对环境样品中痕量稀土离子灵敏可行的分析方法不仅能为环境污染评估提供依据,同时也对动植物毒性及毒理学研究具有重要意义。但是,环境样品中稀土离子浓度较低且含有大量的其他元素,对其富集、回收及检测产生干扰。因此,开发快速有效的富集方法应用于复杂基体样品中痕量稀土离子的检测回收很有必要。基于此,本课题选择N,N,N’,N’-四辛基-3-氧戊二酰胺（TODGA）作为新型环保萃取剂,对具有复杂基体的环境样品中痕量稀土元素进行液液萃取,同时用电感耦合等离子体发射光谱（ICP-OES）进行检测,建立环境样品中痕量稀土元素的富集、分离及检测方法。与此同时,将二甘醇酰胺（DGA）衍生物接枝到聚多巴胺（PDA）修饰的Fe3O4固体材料表面,合成了新型磁性纳米材料Fe3... 

【文章页数】：147 页

【学位级别】：博士

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致谢
摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
    2.1 稀土概述
        2.1.1 稀土及稀土资源
        2.1.2 稀土应用
        2.1.3 稀土元素污染及危害
    2.2 稀土离子富集回收技术
        2.2.1 化学沉淀法
        2.2.2 固相萃取
        2.2.3 浊点萃取
        2.2.4 溶剂萃取
        2.2.5 磁固相萃取
    2.3 稀土萃取剂研究进展
        2.3.1 磷类萃取剂
        2.3.2 离子液体萃取剂
        2.3.3 酰胺类萃取剂
    2.4 稀土离子分析检测技术
        2.4.1 X射线荧光光谱(XRF)
        2.4.2 中子活化分析(NAA)
        2.4.3 电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)
        2.4.4 电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)
    2.5 本课题主要研究内容及意义
3 TODGA富集分离与ICP-OES相结合同时检测水样中16种痕量稀土元素
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验仪器及工作条件
        3.2.2 实验试剂及标准溶液
        3.2.3 实验方法
        3.2.4 萃取性能研究
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 硝酸浓度对萃取效果影响
        3.3.2 TODGA浓度对萃取效果影响
        3.3.3 萃取时间对萃取效果影响
        3.3.4 萃取次数对萃取效果影响
        3.3.5 共存离子影响
        3.3.6 EDTA浓度对反萃取效果影响
        3.3.7 反萃取时间影响
        3.3.8 反萃取次数影响
    3.4 分析性能
    3.5 分析应用
    3.6 本章小结
4 微波消解与ICP-OES结合同时检测水果样品中痕量稀土元素
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验仪器及工作条件
        4.2.2 实验试剂及标准溶液
        4.2.3 样品及样品处理方法
        4.2.4 实验方法
        4.2.5 萃取性能研究
    4.3 实验部分
        4.3.1 溶液硝酸浓度影响
        4.3.2 稀释剂体积影响
        4.3.3 萃取剂TODGA用量
        4.3.4 萃取及反萃取时间影响
        4.3.5 干扰离子影响
        4.3.6 反萃取溶液浓度影响
    4.4 分析性能
    4.5 样品分析
    4.6 本章小结
5 新型稀土富集材料Fe_3O_4@PDA@DGA与ICP-OES结合同时检测水样中痕量稀土元素
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验仪器
        5.2.2 实验试剂及材料
        5.2.3 纳米材料制备
        5.2.4 磁固相萃取过程
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 纳米材料表征
        5.3.2 磁固相萃取中溶液pH值影响
        5.3.3 超声吸附时间影响
        5.3.4 Fe_3O_4@PDA@DGA纳米材料用量影响
        5.3.5 样品溶液体积影响
        5.3.6 洗脱剂溶液浓度影响
        5.3.7 洗脱时间影响
        5.3.8 共存离子影响
    5.4 吸附性能研究
    5.5 分析性能
    5.6 分析应用
    5.7 本章小结
6 萃取剂萃取机理研究
    6.1 引言
    6.2 理论方法
    6.3 结果与讨论
        6.3.1 TODGA萃取机理
        6.3.2 Fe_3O_4@PDA@DGA萃取机理
    6.4 本章小结
7 结论
参考文献
作者简历及在学研究成果
学位论文数据集


【参考文献】：
期刊论文
[1]有机氧化膦类萃取剂在金属溶剂萃取中的应用[J]. 曹洪斌,申明金,陈莲惠.  广东化工. 2013(12)
[2]稀土新材料产业的发展现状及建议[J]. 闫慧忠.  北方经济. 2012(15)
[3]稀土矿露天开采过程的污染及对资源和生态环境的影响[J]. 高志强,周启星.  生态学杂志. 2011(12)
[4]南方离子型稀土的资源和环境保护性开采模式[J]. 李永绣,张玲,周新木.  稀土. 2010(02)
[5]中国稀土资源开采现状及发展趋势[J]. 程建忠,车丽萍.  稀土. 2010(02)
[6]熔融法同时测定催化裂化催化剂中5种稀土氧化物的含量[J]. 张海瑞,朵万才,马志军.  分析测试技术与仪器. 2009(02)
[7]稀土元素的骨蓄积性、毒性及其对人群健康的潜在危害[J]. 陈祖义,朱旭东.  生态与农村环境学报. 2008(01)
[8]我国稀土工业发展现状及进展[J]. 黄小卫,李红卫,王彩凤,王国珍,薛向欣,张国成.  稀有金属. 2007(03)
[9]萃取剂N-正丁基二乙酰亚胺的合成及其对铈（Ⅳ）的萃取行为[J]. 康文,刘峙嵘,李传茂,黄国林.  稀土. 2006(03)
[10]轻稀土萃取分离中稀土总量和分量的同时在线测定[J]. 王强,吴文琪,张志刚,赵增祺,尹刚,冯德,武国琴,黄桂文.  稀土. 2005(04)

博士论文
[1]基于ICP-MS的联用技术及其在生命体系中元素与形态分析的应用[D]. 陈贝贝.武汉大学 2010



本文编号：3724414