植物油中多环芳烃的GC-MS/MS检测方法的研究及应用
发布时间：2023-12-10 08:18
多环芳烃(Polycyclic aromatic hydrocarbons, PAHs)是一类广泛存在的环境有机污染物,大多具有致癌性,主要通过食物链对人体健康造成的危害,因此很多国家和地区对食品中的多环芳烃制定了限量标准。多环芳烃具有亲脂性,极易污染植物油。本文应用气相色谱-三重四极杆质谱(GC-MS/MS)技术,建立了植物油中美国环境保护署(US-EPA)优先控制的16种多环芳烃和欧盟(EU)优先控制的15种多环芳烃的检测方法,并将所建的方法应用于实际样品检测和加工过程对多环芳烃含量变化影响的研究。主要内容如下： 1.综述了植物油中多环芳烃的检测方法,主要包括液相色谱法和色谱-质谱联用技术。 2.应用GC-MS/MS的16种US-EPA优控多环芳烃检测方法的建立：根据化合物性质,优化前处理方法,减少基质影响；以HP-5MS色谱柱分离,研究了影响分析结果的色谱条件,通过优化质谱条件,用选择反应监测模式(SRM)进行定性定量分析,提高了植物油中的多环芳烃的检测灵敏度和选择性。采用同位素稀释法定量,所建方法线性相关系数在0.9982以上,在4μg/kg-6μg/kg的加标回收率在70.8...
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多环芳烃检测方法及其应用概述
1.1.1 多环芳烃概述
1.1.2 多环芳烃的检测方法及其应用概述
1.1.2.1 液相色谱法(HPLC)
1.1.2.2 色谱-质谱联用技术
1.2 课题研究的目的及意义
第二章 植物油中多环芳烃的气相色谱-串联质谱检测方法的研究
第一节 同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中16种EPA优控多环芳烃的检测方法的研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液配制
2.2.3 色谱和质谱条件
2.2.3.1 色谱条件
2.2.3.2 质谱条件
2.2.4 样品前处理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 净化
2.3 结果与分析
2.3.1 前处理条件的优化
2.3.1.1 GPC淋洗曲线
2.3.1.2 GPC和SPE净化效果比较
2.3.1.3 浓缩过程对灵敏度的影响
2.3.2 色谱质谱条件优化
2.3.2.1 监测离子和碰撞能量优化
2.3.2.2 扫描宽度和扫描时间的优化
2.3.2.3 衬管的影响
2.3.2.4 离子源和QO对灵敏度的影响
2.3.3 方法的验证
2.3.3.1 线性关系及灵敏度
2.3.3.2 方法的准确度和精密度
2.3.3.3 FAPAS实物橄榄油样品的测定
2.3.3.4 实际样品的测定
2.4 本章小结
第二节 同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中15种EU优控多环芳烃的检测方法的研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液配制
2.2.3 色谱和质谱条件
2.2.3.1 色谱条件
2.2.3.2 质谱条件
2.2.4 样品前处理方法
2.3 结果与分析
2.3.1 样品前处理条件优化
2.3.2 质谱条件优化
2.3.2.1 监测离子和能量的优化
2.3.2.2 扫描宽度和扫描时间优化
2.3.3 色谱条件优化
2.3.3.1 色谱柱的选择
2.3.3.2 传输线温度对灵敏度的影响
2.3.3.3 进样口温度对灵敏度的影响
2.3.3.4 脉冲对灵敏度的影响
2.3.4 更换衬管对灵敏度的影响
2.3.5 清洗离子源和预四极(Q0)对灵敏度的影响
2.3.6 方法的验证
2.3.6.1 线性关系及灵敏度
2.3.6.2 方法的准确度和精密度
2.3.7 实际样品测定
2.4 本章小结
第三章 GC-MS/MS法应用于植物油中多环芳烃的检测
第一节 不同加工过程花生油中16种多环芳烃的含量变化
3.1 实验部分
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 标准溶液配制
3.1.3 样品
3.1.4 色谱和质谱条件
3.1.5 样品前处理方法
3.2 结果与讨论
3.2.1 加工过程中含量变化
3.2.2 漂白土对多环芳烃含量的影响
3.3 本节小结
第二节 精炼工序对辣椒油中16种多环芳烃含量变化的影响
3.1 实验部分
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 标准溶液配制
3.1.3 样品
3.1.4 色谱和质谱条件
3.1.5 样品前处理方法
3.2 结果与分析
3.2.1 辣椒油中多环芳烃含量测定结果
3.3 本节小结
第四章 总结及展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
致谢
本文编号：3872128
【文章页数】：57 页
【学位级别】：硕士
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摘要
Abstract
第一章 引言
1.1 植物油中的多环芳烃检测方法及其应用概述
1.1.1 多环芳烃概述
1.1.2 多环芳烃的检测方法及其应用概述
1.1.2.1 液相色谱法(HPLC)
1.1.2.2 色谱-质谱联用技术
1.2 课题研究的目的及意义
第二章 植物油中多环芳烃的气相色谱-串联质谱检测方法的研究
第一节 同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中16种EPA优控多环芳烃的检测方法的研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液配制
2.2.3 色谱和质谱条件
2.2.3.1 色谱条件
2.2.3.2 质谱条件
2.2.4 样品前处理方法
2.2.4.1 提取
2.2.4.2 净化
2.3 结果与分析
2.3.1 前处理条件的优化
2.3.1.1 GPC淋洗曲线
2.3.1.2 GPC和SPE净化效果比较
2.3.1.3 浓缩过程对灵敏度的影响
2.3.2 色谱质谱条件优化
2.3.2.1 监测离子和碰撞能量优化
2.3.2.2 扫描宽度和扫描时间的优化
2.3.2.3 衬管的影响
2.3.2.4 离子源和QO对灵敏度的影响
2.3.3 方法的验证
2.3.3.1 线性关系及灵敏度
2.3.3.2 方法的准确度和精密度
2.3.3.3 FAPAS实物橄榄油样品的测定
2.3.3.4 实际样品的测定
2.4 本章小结
第二节 同位素稀释-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定植物油中15种EU优控多环芳烃的检测方法的研究
2.1 前言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器与试剂
2.2.2 标准溶液配制
2.2.3 色谱和质谱条件
2.2.3.1 色谱条件
2.2.3.2 质谱条件
2.2.4 样品前处理方法
2.3 结果与分析
2.3.1 样品前处理条件优化
2.3.2 质谱条件优化
2.3.2.1 监测离子和能量的优化
2.3.2.2 扫描宽度和扫描时间优化
2.3.3 色谱条件优化
2.3.3.1 色谱柱的选择
2.3.3.2 传输线温度对灵敏度的影响
2.3.3.3 进样口温度对灵敏度的影响
2.3.3.4 脉冲对灵敏度的影响
2.3.4 更换衬管对灵敏度的影响
2.3.5 清洗离子源和预四极(Q0)对灵敏度的影响
2.3.6 方法的验证
2.3.6.1 线性关系及灵敏度
2.3.6.2 方法的准确度和精密度
2.3.7 实际样品测定
2.4 本章小结
第三章 GC-MS/MS法应用于植物油中多环芳烃的检测
第一节 不同加工过程花生油中16种多环芳烃的含量变化
3.1 实验部分
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 标准溶液配制
3.1.3 样品
3.1.4 色谱和质谱条件
3.1.5 样品前处理方法
3.2 结果与讨论
3.2.1 加工过程中含量变化
3.2.2 漂白土对多环芳烃含量的影响
3.3 本节小结
第二节 精炼工序对辣椒油中16种多环芳烃含量变化的影响
3.1 实验部分
3.1.1 试剂与仪器
3.1.2 标准溶液配制
3.1.3 样品
3.1.4 色谱和质谱条件
3.1.5 样品前处理方法
3.2 结果与分析
3.2.1 辣椒油中多环芳烃含量测定结果
3.3 本节小结
第四章 总结及展望
参考文献
攻读硕士学位期间发表的学术论文
致谢
本文编号：3872128
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