环境污染物手性异构体的毛细管电泳分析方法研究
发布时间：2024-12-03 21:41
毛细管电泳（capillary electrophoresis,CE）是二十世纪80年代兴起的一种分离效率高、样品消耗少、分离模式多的分离技术。其分离原理是在毛细管内,不同的分析物在高压电场的驱动下,其迁移速度具有差异。通过手性选择剂（手性识别剂）的介入,毛细管电泳可以实现手性化合物的分离。手性选择剂的种类繁多,分离模式灵活多样,因此毛细管电泳在手性分离领域应用广泛。随着化学工业和环境科学的不断发展,人们对环境污染物、食品及药品安全的关注度日益提高。尤其是对于手性化合物而言,人们十分关心其对映体的差异。这迫切需要人们建立强大的手性分离方法,从对映体层面上获取更多的信息。 本论文利用毛细管电泳对手性污染物（抑霉唑、右旋反式烯丙菊酯）的对映体进行了分离和相关检测,建立了抗帕金森药物罗替戈汀及其相关手性杂质的分离分析方法,并研究了其对血清白蛋白的对映体特异性结合。主要工作如下: 1、建立了以环糊精为手性选择剂分离杀真菌剂抑霉唑对映体的毛细管电泳方法,并用此方法研究抑霉唑在土壤中降解的对映体选择性。最优分离缓冲液组成为:5 mmol/Lβ-环糊精,50 mmol/L NaH...
【文章页数】：135 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 毛细管电泳分析环境污染物手性异构体的研究进展
1.1 手性环境污染物简介
1.2 手性分离技术
1.2.1 常用手性分离技术
1.2.2 毛细管电泳手性分离技术
1.3 毛细管电泳分析手性环境污染物的研究现状
1.3.1 除草剂
1.3.2 杀虫剂
1.3.3 杀真菌剂
1.3.4 多氯联苯
1.3.5 药物
1.4 展望
参考文献
第二章 毛细管电泳法研究抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器
2.2.2 试剂
2.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
2.2.4 土壤样品前处理
2.3 结果与讨论
2.3.1 抑霉唑对映体的分离与定量
2.3.1.1 手性选择剂种类的选择
2.3.1.2 分离缓冲液pH的优化
2.3.1.3 β-CD浓度的优化
2.3.1.4 方法确认
2.3.2 抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.3.2.1 土壤萃取液中抑霉唑对映体的手性分离
2.3.2.2 抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.4 结论
参考文献
第三章 环糊精-微乳液电动色谱和环糊精-胶束电动色谱分离右旋反式烯丙菊酯对映异构体
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器
3.2.2 化学药品和试剂
3.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
3.2.4 有效电泳淌度和分离度
3.3 结果与讨论
3.3.1 CD-MEEKC分离右旋反式烯丙菊酯
3.3.1.1 手性选择剂和缓冲液pH的优化
3.3.1.2 微乳液组成的优化
3.3.1.3 分离温度的影响
3.3.2 CD-MEKC分离右旋反式烯丙菊酯
3.3.2.1 手性选择剂和缓冲液pH的优化
3.3.2.2 胶束缓冲液组成的优化
3.3.2.3 分离温度的影响
3.3.3 分离右旋反式烯丙菊酯对映体的CD-MEEKC与CD-MEKC方法对比
3.4 结论
参考文献
第四章 双环糊精体系分离抗帕金森药物罗替戈汀及其相关手性杂质
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器
4.2.2 化学药品和试剂
4.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
4.2.4 确认方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 单一环糊精体系
4.3.1.1 β-环糊精
4.3.1.2 磺化β-环糊精
4.3.1.3 甲基-β-环糊精
4.3.2 双环糊精体系
4.3.3 确认方法
4.3.4 测定实际样品
4.4 结论
参考文献
第五章 磺化葡聚糖分离抗帕金森药物罗替戈汀、苯海索对映异构体
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器
5.2.2 化学药品和试剂
5.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
5.3 结果与讨论
5.3.1 正向电压模式
5.3.1.1 缓冲溶液pH的影响
5.3.1.2 磺化葡聚糖浓度的影响
5.3.2 反向电压模式
5.3.2.1 对映体迁移顺序的翻转
5.3.2.2 手性分离的优化
5.3.2.3 磺化葡聚糖分子量的影响
5.3.3 机理
5.4 结论
参考文献
第六章 抗帕金森药物罗替戈汀及其对映异构体与血清蛋白的对映体选择性结合
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 仪器
6.2.2 化学药品和试剂
6.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
6.2.4 计算
6.2.5 置换实验
6.3 结果与讨论
6.3.1 罗替戈汀及其对映体的手性分离
6.3.2 测定结合常数
6.3.3 置换实验
6.4 结论
参考文献
主要结论
主要创新点
研究成果及发表的学术论文
致谢
作者和导师简介
本文编号：4014186
【文章页数】：135 页
【学位级别】：博士
【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
第一章 毛细管电泳分析环境污染物手性异构体的研究进展
1.1 手性环境污染物简介
1.2 手性分离技术
1.2.1 常用手性分离技术
1.2.2 毛细管电泳手性分离技术
1.3 毛细管电泳分析手性环境污染物的研究现状
1.3.1 除草剂
1.3.2 杀虫剂
1.3.3 杀真菌剂
1.3.4 多氯联苯
1.3.5 药物
1.4 展望
参考文献
第二章 毛细管电泳法研究抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.1 引言
2.2 实验部分
2.2.1 仪器
2.2.2 试剂
2.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
2.2.4 土壤样品前处理
2.3 结果与讨论
2.3.1 抑霉唑对映体的分离与定量
2.3.1.1 手性选择剂种类的选择
2.3.1.2 分离缓冲液pH的优化
2.3.1.3 β-CD浓度的优化
2.3.1.4 方法确认
2.3.2 抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.3.2.1 土壤萃取液中抑霉唑对映体的手性分离
2.3.2.2 抑霉唑对映体在土壤中的降解
2.4 结论
参考文献
第三章 环糊精-微乳液电动色谱和环糊精-胶束电动色谱分离右旋反式烯丙菊酯对映异构体
3.1 引言
3.2 实验部分
3.2.1 仪器
3.2.2 化学药品和试剂
3.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
3.2.4 有效电泳淌度和分离度
3.3 结果与讨论
3.3.1 CD-MEEKC分离右旋反式烯丙菊酯
3.3.1.1 手性选择剂和缓冲液pH的优化
3.3.1.2 微乳液组成的优化
3.3.1.3 分离温度的影响
3.3.2 CD-MEKC分离右旋反式烯丙菊酯
3.3.2.1 手性选择剂和缓冲液pH的优化
3.3.2.2 胶束缓冲液组成的优化
3.3.2.3 分离温度的影响
3.3.3 分离右旋反式烯丙菊酯对映体的CD-MEEKC与CD-MEKC方法对比
3.4 结论
参考文献
第四章 双环糊精体系分离抗帕金森药物罗替戈汀及其相关手性杂质
4.1 引言
4.2 实验部分
4.2.1 仪器
4.2.2 化学药品和试剂
4.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
4.2.4 确认方法
4.3 结果与讨论
4.3.1 单一环糊精体系
4.3.1.1 β-环糊精
4.3.1.2 磺化β-环糊精
4.3.1.3 甲基-β-环糊精
4.3.2 双环糊精体系
4.3.3 确认方法
4.3.4 测定实际样品
4.4 结论
参考文献
第五章 磺化葡聚糖分离抗帕金森药物罗替戈汀、苯海索对映异构体
5.1 引言
5.2 实验部分
5.2.1 仪器
5.2.2 化学药品和试剂
5.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
5.3 结果与讨论
5.3.1 正向电压模式
5.3.1.1 缓冲溶液pH的影响
5.3.1.2 磺化葡聚糖浓度的影响
5.3.2 反向电压模式
5.3.2.1 对映体迁移顺序的翻转
5.3.2.2 手性分离的优化
5.3.2.3 磺化葡聚糖分子量的影响
5.3.3 机理
5.4 结论
参考文献
第六章 抗帕金森药物罗替戈汀及其对映异构体与血清蛋白的对映体选择性结合
6.1 引言
6.2 实验部分
6.2.1 仪器
6.2.2 化学药品和试剂
6.2.3 制备运行缓冲溶液和样品
6.2.4 计算
6.2.5 置换实验
6.3 结果与讨论
6.3.1 罗替戈汀及其对映体的手性分离
6.3.2 测定结合常数
6.3.3 置换实验
6.4 结论
参考文献
主要结论
主要创新点
研究成果及发表的学术论文
致谢
作者和导师简介
本文编号：4014186
本文链接：https://www.wllwen.com/shengtaihuanjingbaohulunwen/4014186.html
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