苯甲酸生产工艺残渣中钴镍锰提取分离技术的研究

发布时间：2017-10-16 07:35

  本文关键词：苯甲酸生产工艺残渣中钴镍锰提取分离技术的研究

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【摘要】：苯甲酸生产工艺残渣中的钴镍锰等金属主要是来自于生产过程中投加的催化剂。考虑到目前我国钴镍锰金属资源的紧缺状况以及对于环境保护的迫切要求,此残渣中金属的分离回收是十分有必要的。本研究探讨了工业化生产苯甲酸生产残渣的综合利用,研究了酸种类、酸浓度、H2O2质量分数对三种金属提取率的影响；通过氨水络合沉淀分离锰,使用P507萃取剂对滤液中的钴、镍进行萃取分离,进一步研究了平衡水相pH、P507皂化率、P507体积分数和相比(A/O)对金属萃取率、钴镍分离系数p的影响以及有机相中钴的反萃的最佳条件。分别利用干法、湿法两种不同的消解方法,对工业生产苯甲酸残渣进行处理,结果表明湿法消解的效果优于干法。采用原子吸收分光光度法准确测定残渣中钻、镍、锰的含量,分别为0.3071%、0.0155%和0.0850%。采用溶剂萃取法对苯甲酸生产工艺残渣中的钴镍锰进行回收。研究了酸种类、酸浓度、H202质量分数对钴镍锰萃取回收率的影响。结果表明,H2SO4浓度为2.0 mol/L、H202质量分数为25%时,钴、镍、锰的萃取回收率较高,分别达到87.77%、86.50%和88.59%。本文对于钴、镍、锰三种金属的分离分步进行。首先依据钴、镍、锰三种金属的理化性质不同,将萃取液用过量氨水滴定,使锰以Mn(OH)2沉淀的形式与钴镍离子分离开来,其中锰的沉淀率可达到93.67%,滤液中测得钴、镍的回收率分别达到92.08%、98.52%。选用P507为主要的萃取剂,以磺化煤油为溶剂萃取分离钴、镍,实验中添加少量TBP增强分相效果。经过多组的比较试验,最终优选出钴镍分离的最佳条件为15%P507+5%TBP+80%磺化煤油、pH=4、皂化率60%、相比1：1。钴镍的萃取率均在80%以上,有效实现了钴镍的分离。有机相中钴的反萃最佳条件为：硫酸浓度2.0mol/L,反萃相比(A/O)为1：1,钴的反萃率达到94%以上。
【关键词】：苯甲酸生产残渣 萃取 钴镍锰 分离与回收
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：X783;O658
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-20
• 1.1 苯甲酸及其生产工艺概述9-12
• 1.1.1 苯甲酸的性质及应用9
• 1.1.2 苯甲酸的生产工艺9-11
• 1.1.3 苯甲酸生产工艺排放残渣的主要危害11-12
• 1.2 钴镍分离的国内外研究进展12-16
• 1.2.1 化学沉淀分离12-13
• 1.2.2 溶剂萃取分离13-16
• 1.2.3 离子交换法16
• 1.3 苯甲酸生产工艺残渣回收的发展趋势16-17
• 1.4 课题目的与意义17-18
• 1.4.1 课题目的17
• 1.4.2 研究意义17-18
• 1.5 课题的研究内容18-20
• 2 苯甲酸生产工艺残渣中金属含量的确定20-26
• 2.1 试剂与仪器20
• 2.2 实验研究对象20-21
• 2.3 热稳定分析实验21-23
• 2.3.1 热重分析(TG)方法21-23
• 2.3.2 实验结果和讨论23
• 2.4 苯甲酸生产残渣中金属组分的定量分析23-26
• 2.4.1 不同处理方法对苯甲酸生产残渣中金属含量测定的影响23-24
• 2.4.2 实验结果和结论24-26
• 3 苯甲酸生产工艺残渣中金属的回收26-31
• 3.1 试剂与仪器26-27
• 3.2 酸的种类对金属回收率的影响27-28
• 3.3 硫酸浓度对金属回收率的影响28
• 3.4 过氧化氢质量分数对金属回收率的影响28-30
• 3.5 本章小结30-31
• 4 苯甲酸生产工艺残渣回收液中金属的分离31-44
• 4.1 试剂与仪器31-32
• 4.2 锰与钴镍的分离32-33
• 4.3 钴与镍的分离33-41
• 4.3.1 P507萃取分离钴镍机理33-35
• 4.3.2 平衡水相的pH值对钻镍萃取率的影响35-36
• 4.3.3 P507皂化率对钴镍萃取率的影响36-38
• 4.3.4 P507体积分数对钴镍萃取率的影响38-39
• 4.3.5 相比(A/O)对钴镍萃取率的影响39-41
• 4.4 负载有机相的洗涤41-43
• 4.4.1 硫酸浓度对有机相中钴的反萃率的影响41-42
• 4.4.2 相比对有机相中钴的反萃率的影响42-43
• 4.5 本章小结43-44
• 5 苯甲酸生产工艺残渣的热重分析及其动力学研究44-52
• 5.1 温度对苯甲酸生产残渣热解过程的影响44-45
• 5.2 萃取次数对苯甲酸生产残渣热解过程的影响45-46
• 5.3 热解动力学模型46-47
• 5.3.1 Kissinger微分法46-47
• 5.3.2 FWO(Flynn-Wall-Ozawa)法47
• 5.4 热解动力学分析47-50
• 5.4.1 Kissinger微分法对实验样品的分析48
• 5.4.2 FWO法对实验样品的分析48-50
• 5.5 本章小结50-52
• 6 结论52-53
• 7 展望53-54
• 8 参考文献54-60
• 9 发表论文情况60-61
• 10 致谢61

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