噻吩-2,5-二甲酸及其衍生物的合成与结构表征

发布时间：2017-11-12 07:37

  本文关键词：噻吩-2,5-二甲酸及其衍生物的合成与结构表征

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【摘要】：噻吩-2,5-二甲酸是重要的化工原料,在医药、农药、催化及发光材料等领域有着广泛的应用。目前工业上噻吩-2,5-二甲酸主要由1,6-己二酸与二氯亚砜反应来生产,污染严重,寻求一种低成本适合工业化生产的、环保的工艺路线成为研究的重点。本文对噻吩-2,5-二甲酸及其衍生物的合成工艺进行了考察,利用所合成的噻吩二甲酸的钠盐与金属氯化物反应,合成了噻吩二甲酸盐,取得了如下研究结果:以硫代二乙酸二乙酯和聚乙二醛为原料,合成了噻吩-2,5-二甲酸单乙酯,考察了不同方法制备的聚乙二醛的反应性能,聚乙二醛的溶解能力、解聚能力及含水量对反应有着重要的影响。通过噻吩-2,5-二甲酸单乙酯进一步水解,得到了噻吩-2,5-二甲酸(H2L)。以硫代二乙酸二乙酯和联苯甲酰为原料,合成了3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸(H2D),考察了加料方式和反应温度对反应的影响。当n(硫代二乙酸二乙酯):n(联苯甲酰):n(钠)=1.2:1:3.6,反应温度为40℃,反应时间为72h,3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸的收率可达88%。利用所得的噻吩-2,5-二甲酸及3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸的钠盐与金属氯化物反应,合成出了噻吩二甲酸盐。元素分析表明配合物的组成分别为NiL·2H2O,La2L3·6H2O(L为噻吩-2,5-二甲酸),MD·2H2O(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn,D为3,4-二苯基噻吩-2,5-二甲酸)和La2D3·6H2O。红外光谱分析表明,在配合物NiL和La2L3中,羧基以双齿螯合的方式与Ni、La配位;在配合物MD(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn)及La2D3中,羧基主要以螯合的方式与Mg、Ca、La配位,以单齿方式与Ni、Cu、Zn配位。MD·2H2O(M=Mg,Ca,Ni,Cu,Zn)及La2D3·6H2O的XPS分析也说明羧基与不同金属配位状态的差异。荧光光谱显示ZnD和NiD具有荧光增强效应,其它盐荧光减弱,La2L3、NiL、CuD具有荧光淬灭现象。XRD分析表明ZnD、NiD、CaD具有层状结构,CuD、MgD为粉末状晶体,而La2D3因复杂的螯合配位形成结晶性较差的无定形粉末。SEM进一步证明了原位生成的ZnD具有层状纤维结构。ZnO与不同比例的H2D在乙醇中反应,制备了不同掺杂比例的ZnO-ZnD复合材料,掺杂ZnD后,复合材料的荧光强度较ZnO大大增强。XRD分析表明,随着ZnD含量的增加,ZnO的晶粒大小也随之增大。
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O626.12

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本文编号：1174974