全血样中有机磷农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用分析及前处理方法研究

发布时间：2017-12-10 23:21

  本文关键词：全血样中有机磷农药的在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用分析及前处理方法研究

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【摘要】：目前,有机磷类农药已经逐渐发展成为使用最广泛的农药种类。有机磷农药中毒案件在公安立案数量中占较大比例,且在案件受理时收到的送检样品多为受害者的全血样品。因此,全血样中有机磷类农药的快速准确分析成为公安理化检验中非常重要的研究课题。全血样品基质复杂,干扰成分多,对前处理的要求很高。本文采用不同前处理方法对全血样中有机磷农药的提取效果进行了研究,分别建立了相应的定量测定方法,本文主要分为以下四个章节的内容:第一章主要介绍了农药的主要分类、有机磷农药的性质及危害、有机磷农药的检测方法;有机磷检测方法中的加速溶剂萃取、QuEChERS(快速Quick、简单Easy、便宜Cheap、有效Effective、可靠Rugged、安全Safe)、固相萃取前处理方法简介;在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用检测技术简介等内容。第二章以全血样为提取样本,采用加速溶剂萃取的方法,通过改变萃取溶剂,调节萃取温度、静态萃取时间等因素实现前处理方法的优化设置。采用全自动的加速溶剂萃取仪代替传统人工操作,将提取液浓缩定容后用乙二胺-N-丙基硅烷化硅胶(PSA)和石墨碳黑(GCB)除杂,过滤后由在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用方法进样检测,建立了加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相质谱联用的分析方法,对甲胺磷、敌敌畏、乙酰甲胺磷、甲拌磷、乐果、乙拌磷、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷、乙硫磷进行了定量检测。方法检出限为1.2-19.2 mg·L1(信噪比S/N=3),加标回收率为80.0-107.2%,平行6次进样分析显示相对标准偏差除乙酰甲胺磷外均小于5%。第三章在传统QuEChERS方法基础上,进一步优化了该方法中使用的PSA和GCB等物质的用量,在全血样的处理过程中优化了萃取溶剂及其用量等条件。采用优化的QuEChERS方法,在保证较好回收率的前提下,可有效除去样品基质干扰。将方法用于血样中10种有机磷的定量,检出限为2.2-48.7mg·L-1(信噪比S/N=3),加标回收率为80.4-111.7%,平行6次进样分析相对标准偏差均小于3%。该方法操作简单、回收率高且不需要进行耗时较长的浓缩步骤,适合有机磷农药中毒的快速定量分析。第四章利用固相萃取作为全血样品的前处理手段,考察了 Waters Oasis HLB、WatersSep-PakC18、CNWBONDGCB/PSA三种不同固相萃取柱的萃取效果,并且对提取溶剂进行探究。结果表明:Waters Oasis HLB净化效果较好,其对10种有机磷的回收率为80.3-109.1%,方法检出限为2.6-8.3 mgL-1(信噪比S/N=3),平行6次进样分析乙酰甲胺磷相对标准偏差小于15%,其他有机磷相对标准偏差均小于10%。该方法技术相对成熟、应用范围广泛且实验效果良好。本文通过加速溶剂萃取、QuEChERS、固相萃取三种不同前处理方法分别与GPC-GC/MS联用,建立了相应的在线检测方法,实现了对全血样中10种有机磷类农药的定量测定。三种方法均适用于有机磷农药中毒的快速定量分析。
【学位授予单位】：浙江大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：D919.4;O657.63

【参考文献】

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