炸药标准物质候选物DAAF和DAOAF的研制与定值

发布时间：2017-12-14 07:01

  本文关键词：炸药标准物质候选物DAAF和DAOAF的研制与定值

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【摘要】：3,3'-二氨基-4,4'-偶氮呋咱(DAAF)和3,3'-二氨基-4,4'-氧化偶氮呋咱(DAOAF)是一种新型的高能量密度材料,在冲击片雷管用始发药、高性能推进剂和低特征信号推进剂中具有广阔的应用前景。但市面上没有DAAF和DAOAF标准物质,标准物质的缺乏制约了相应分析技术的发展,也导致相应的产品质量得不到有效控制。为确保DAAF和DAOAF在生产、应用中量值传递和溯源的准确性,对DAAF和DAOAF纯度标准物质的制备和定值方法的研究已十分迫切。本论文主要研究内容如下:(1)常压下,以乙二醛水溶液、盐酸羟胺和氢氧化钠为反应原料,采用一步法合成3,4-二氨基呋咱(DAF)。以DAF为原料,经过氧化反应合成了标准物质候选物粗产物DAAF和DAOAF。考察了时间、温度、原料配比等因素对DAF、DAAF和DAOAF合成收率的影响,筛选出最佳工艺条件。产物经IR、1H NMR、13C NMR、MS进行结构确证。(2)表征了标准物质候选物粗产物DAAF和DAOAF中的杂质组分。建立了粗产物的高效液相色谱分析方法,采用质谱对其中非挥发性有机杂质的结构进行了表征。采用离子色谱测定了粗产物中阴离子杂质含量。通过电感耦合等离子体光谱测定了粗产物中的无机金属杂质成分。(3)对标准物质候选物粗产物进行提纯,获得高纯度的标准物质候选物DAAF和DAOAF。通过高效液相色谱法检验了标准物质候选物的均匀性、稳定性。采用质量平衡法对标准物质候选物的纯度进行定值。(4)对标准物质候选物DAAF和DAOAF的性能进行了研究。采用热重(TG-DTG)和差示扫描量热法(DSC)研究了DAAF和DAOAF的热分解行为,利用Kissinger法和Flynn-Wall-Ozawa法计算了DAAF和DAOAF的热分解动力学参数。采用DSC的连续比热容测定模式对DAAF和DAOAF的比热容进行了测定。利用IKA C5000型数显氧氮量热仪对DAAF和DAOAF的燃烧能进行了测定,并计算了DAAF和DAOAF在298.15 K时的标准摩尔燃烧焓和标准摩尔生成焓。
【学位授予单位】：西南科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ560.1

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1 何乃珍;炸药标准物质候选物DAAF和DAOAF的研制与定值[D];西南科技大学;2017年

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本文编号：1286956