有序无机纳米薄膜的制备及其SERS性能研究

发布时间：2017-12-15 13:37

  本文关键词：有序无机纳米薄膜的制备及其SERS性能研究

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【摘要】：生物化学物质的超灵敏检测在生物分子诊断、环境监测、材料、分析化学和疾病预测等科学技术领域有着重要意义。在各种分析技术中,因为灵敏度和分子特异性高使表面增强拉曼散射(SERS)在检测微量分子方面成为最有前景的方法之一。然而,为了将其广泛的应用在实际生活中,我们仍需在SERS基底的稳定性、重现性和成本等方面做出巨大努力。其中,采用组装技术和寻找新的基底材料是我们研究的一个重点。组装之后的纳米材料在有序、高效和稳定性等方面均有提升。另外,用半导体等材料来代替贵金属做基底是较为有效降低成本的一种方法。本论文用多元醇法、水热、高分子模板法合成出形貌较为均一的纳米材料,并用朗格缪尔-布拉吉特(LB)技术、三相界面法、垂直沉降法将其组装成多种均匀有序的贵金属和半导体金属氧化物纳米薄膜。测定了薄膜的形态、晶相及其光谱,并对其在SERS方面的应用进行了研究。论文研究结果总结如下:1.首先,用多元醇法合成银纳米线(AgNWs),通过LB技术组装成工整有序的银纳米线薄膜。为了防止该薄膜在空气中被氧化,在该基底表面继续用LB技术组装一层有银纳米颗粒(AgNPs)修饰的氧化石墨烯(GO)薄膜,最终获得用作SERS基底的AgNWs@GO-AgNPs复合薄膜。经过一系列SERS测试,我们发现该薄膜有极高的灵敏度和长期的稳定性。这是因为GO不仅对银纳米线起到了保护作用,而且作为亚纳米缝隙使与之接触的银纳米线和银颗粒之间产生大量的"热点",从而增强了基底上面探针分子的拉曼响应。另一方面,银纳米颗粒作为一些亚突起可以增加基底表面的粗糙度,进而形成更强的磁场。同时,我们还发现该基底对探针分子罗丹明6G(R6G)检测限可以达到10-13M。除此之外,AgNWs@GO-AgNPs复合薄膜还具有较好的催化对硝基苯酚(4-NP)还原成对氨基苯酚(4-AP)的能力。可见,我们用LB简单可控的组装方法制得的AgNWs@GO-AgNPs复合薄膜,在生物传感和催化剂方面具有潜在的应用前景。2.引入非化学计量比的半导体金属氧化物W_(18)O_(49)代替贵金属作为新型的SERS基底材料。通过水热反应合成出尺寸较为均一的W_(18)O_(49)纳米线,继而用三相界面法组装出排列有序的W_(18)O_(49)纳米线薄膜,并将其用于SERS检测有机染料。经过一系列测试,我们发现非化学计量比的W_(18)O_(49)纳米线比WO_3样品具有较多的氧空位,作为SERS基底其灵敏度大大增强。而且,对多种探针分子均有响应,比如碱性品红(FB)、亚甲基蓝(MB)和罗丹明B(RB)。其中用RB作为探针分子时,其检测极限可以达到10~(-7)M,这与没有"热点"的贵金属作基底较为接近,并且其重现性的相对标准偏差仅为9.7%。因此,该薄膜为探讨新型非贵金属SERS基底在污染物检测方面的应用提供了重要启示。3.用聚苯乙烯(PS)球制备的蛋白石光子晶体为模板,通过垂直沉降法简单有效制备出三维多孔有序的TiO_2反蛋白石结构薄膜(TiO_2IOS)。然后,用CdSe敏化TiO_2IOS,最终合成孔径均匀、排列有序的CdSe-TiO_2IOS复合薄膜。TiO_2IOS的慢光子、多重散射效应与CdSe敏化协同作用提高了该薄膜作为SERS基底的灵敏度,并且使MB作为探针分子的检测限达到7×10(-9)M。同时,CdSe敏化后的TiO_2IOS吸收光谱范围拓宽到可见光区域使其带隙明显变窄。与纯TiO_2 IOS相比该复合薄膜的光电流密度提高了 2.16倍,这可能是其光生电子与空穴的复合率发生改变引起的。由此可知,CdSe-TiO_2IOS复合薄膜具有双功能,有望被用作高灵敏度和低成本的有序SERS基底;它较好的光电转换性能也为太阳能电池研究提供了实验基础。
【学位授予单位】：安徽大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TB383.2;O657.37

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本文编号：1292179