弱极性香味成分提取及液质联用分析方法研究

发布时间：2017-12-19 00:20

  本文关键词：弱极性香味成分提取及液质联用分析方法研究

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【摘要】：随着分析科学的进步,分析的样品变得复杂化,人们对分析技术的发展也提出了越来越高的要求,样品分析技术趋向于快速化、高效化、微型化及自动化。分析科学不仅需要精密的检测仪器,优异的样品前处理技术同样非常必要。本文根据样品预处理方法的不同,对相分配和相吸附等比较常见的预处理分析技术进行了介绍,并分别论述了其原理与优缺点。烟叶中的香味成分对卷烟的香气品质具有决定性作用,但是其含量较低且种类繁多,目前烟草的测定主要是采用同时蒸馏萃取、超临界流体萃取、固相微萃取等前处理方式进行净化富集,然后用GC-MS进行定性定量分析。本文采用C18柱固相萃取及液液反萃取进行前处理,并建立了高效液相色谱联用离子阱质谱法测定烟草中重要香味成分。同时,本文对常见的样品分析方法及液相色谱联用质谱法的原理、特点也作了简要说明。在充分查阅文献后,本文主要开展了以下几部分工作:1.对高效液相色谱联用离子阱质谱法的色谱和质谱条件进行了优化,确定了色谱流动相A:0.1%乙酸铵溶液;流动相B:甲醇;流速为0.3 ml/min;梯度洗脱条件为:0 min,100%A;8 min,70%A:16 min,40%A;24 min,20%A;30min,0%A;35min,100%A;40min,100%A。同时对香味成分质谱条件进行了优化,确定了各香味成分的扫描模式、母离子、子离子、解簇电压及碰撞能量。2.对烟草香味成分的前处理方法进行了探索,烟草提取液中含有大量的糖类,会对检测产生基质效应,影响测量结果,本文采用C18柱固相萃取法和液液反萃取法对提取液进行净化富集,并对结果进行了比较。C18萃取法是指烟末样品经甲醇提取、滤膜过滤后,使用C18柱作为固相萃取柱,对样品提取液进行固相萃取富集,移取萃取液进行HPLC-MS分析。实验对质谱条件、淋洗剂用量、上样量、净化洗脱条件及糖基体洗脱条件进行了优化。液液反萃取法是指样品经一定比例的甲醇-水溶液提取后,采用二氯甲烷溶液进行液液反萃取,并对二氯甲烷溶液进行氮气吹扫浓缩,过滤膜,进行HPLC-MS分析。实验优化了提取溶液配比与提取条件。经过对比发现,液液反萃取回收率高于C18柱固相萃取法,故本文确定液液反萃取法作为前处理方法,方法在20～5000 ng/L浓度范围内线性关系良好。检出限水平可达到ng/L。3.设计了一种新颖的分流装置,建立柱后基体时间分流-高效液相色谱-离子阱质谱法对烟草中重要香味成分进行检测的分析方法。样品经甲醇溶液提取后直接进高效液相色谱-离子阱质谱进行分析,根据香味成分和糖类保留时间的不同,对色谱流出液进行切换分流,从而消除糖类对香味成分的电离干扰。实验对提取条件进行了优化,并利用本方法分析了烟草中重要香味成分。4.将烟草样品硝化消解后,在中性缓冲溶液中经过场强放大堆积法处理的富集液直接注射入HG-AFS中进行分析,灵敏度较高,能够达到较低的检测限,且能够消除重金属离子对烟草中硒的测定产生的干扰,能够实现对烟草提取液中的微量硒进行有效测定。
【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TS411;O657.63

【参考文献】

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本文编号：1306188