白云石制备纳米氧化镁的研究

发布时间：2017-12-26 02:45

  本文关键词：白云石制备纳米氧化镁的研究　出处：《华东师范大学》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

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【摘要】：我国白云石储藏丰富、分布广泛,为钙镁产品的生产提供了充沛的原材料。其中,纳米氧化镁材料不仅具有本体材料的性质,还因纳米材料的表面效应、体积效应、量子尺寸效应和宏观量子隧道效应而具备一些光、热、电、磁、机械和化学等特性,被广泛应用于抗菌、催化、吸附以及无机阻燃等领域,因此纳米氧化镁也成为无机材料研究的重点和热点。本研究以白云石为原料,结合硫酸铵浸出法和直接沉淀法制备纳米氧化镁。采用TG、XRD与FT-IR表征,重点研究煅烧温度对产物化学成分的影响。结果表明,白云石经800℃qF烧可得到由CaCO_3和MgO为主要成分、与少量CaO组成的白云石灰。以白云石灰为原料、硫酸铵为浸出剂,采用硫酸铵浸出法对白云石灰中的钙和镁进行分离,并提取出镁离子,探索硫酸铵与白云石灰中氧化镁摩尔比、蒸馏液体积、白云石灰用量对镁浸出率的影响规律。研究表明,该反应的最优工艺条件为:(NH_4)_2SO_4与MgO摩尔比为1.8:1,蒸馏液体积为350mL,白云石灰用量为20g;此条件下镁含量达到15.76%,钙含量只有1.15%,而镁浸出率达到最高,其值为96.81%,由此可见,该法能有效地对白云石灰中的钙和镁进行分离,且有较高的镁浸出率。以由硫酸铵浸出法获得的硫酸镁溶液为反应原料、蒸馏液为沉淀剂,采用直接沉淀法制备出纳米氧化镁,利用TG、XRD、FT-IR、SEM和TEM对其物相结构与微观结构进行表征,重点研究煅烧温度对产物氧化镁晶粒尺寸与晶体生长行为的影响。通过800℃煅烧前驱体获得了微米级空心管结构的纳米氧化镁,管外径大约为600nn,管壁厚度为180～250nm,且空心管是由纳米粒子组成。在热处理过程中,当煅烧温度超过650℃时,前驱体可以彻底分解得到纯的氧化镁;随着煅烧温度的升高,产物氧化镁的晶粒尺寸也在逐渐增大。氧化镁晶粒生长分为两个阶段:第一阶段为温度低于650℃,氧化镁的晶体生长活化能为10.69±1.13kJ/mol;第二阶段为温度高于650℃,其晶体生长活化能为27.03±0.85kJ/mol。研究了不同表面活性剂对纳米氧化镁的晶粒尺寸和晶体生长行为的影响。研究发现,表面活性剂的添加均有利于纳米氧化镁晶粒尺寸的减小。随着煅烧温度的升高,添加PEG200制备的氧化镁晶粒尺寸增长最快,添加CTAB的次之,而添加SDS的则最慢,这就表明表面活性剂的添加对晶粒尺寸的增长速率有一定影响。因此表面活性剂的添加将直接影响纳米氧化镁的晶体生长行为。以650℃为分界点,纳米氧化镁的晶粒生长分为两个阶段,即第一阶段为煅烧温度低于650℃,第二阶段为煅烧温度高于650℃。无表面活性剂时,第一阶段氧化镁的晶体生长活化能为10.69±1.13kJ/mol,第二阶段氧化镁的晶体生长活化能为27.03±0.85kJ/mol。通过在前驱体中添加SDS、CTAB与PEG200时,第一阶段氧化镁的晶体生长活化能分别增至11.76±1.94kJ/mol、14.85±0.46kJ/mol和16.87±1.18kJ/mol;而第二阶段氧化镁的晶体生长活化能分别为28.38±0.77kJ/mol、28.50±0.41kJ/mol 和 28.53±1.07kJ/mol。与无表面活性剂相比,添加三种表面活性剂后,第一阶段和第二阶段氧化镁的晶体生长活化能都有所增加,而且由大到小依次为EPEG200ECTABESDS;相对来讲,表面活性剂的添加对第一阶段晶体生长活化能的影响要大于第二阶段晶体生长活化能。
【学位授予单位】：华东师范大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ132.2;TB383.1

【参考文献】

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本文编号：1335511