人参须根粉中人参皂苷Rg5的制备及纯化

发布时间：2018-02-28 21:19

  本文关键词： 人参皂苷Rg5 酸催化 制备 纯化 人参须根粉　出处：《吉林化工学院》2017年硕士论文　论文类型：学位论文

【摘要】：本文以人参须根粉为起始原料,分别以盐酸和磷酸为催化剂,水饱和正丁醇及乙醇溶液为溶剂直接制备次级人参皂苷Rg5,同时考察了常规加热回流和微波辅助提取方法对Rg5得率的影响,并建立了Rg5的高效液相色谱(HPLC)分析方法,为深入研究Rg5的制备和纯化提供了重要的技术保障。采用常规的加热回流方法,以水饱和正丁醇溶液为溶剂,在单因素实验基础上,利用正交实验优化盐酸催化直接制备Rg5的工艺,得到制备Rg5的最佳条件为:盐酸浓度为0.06 mol/L,固液比1:40 g/mL,于70 oC处理5 h,Rg5得率可达到2.48%。采用加热回流方法,以乙醇为溶剂,在单因素实验基础上,利用正交实验优化盐酸催化直接制备Rg5的工艺,得到Rg5的最佳制备条件为盐酸浓度0.06mol/L,固液比1:65 g/mL,于75℃处理4 h,Rg5得率可达到3.79%采用微波辅助提取方法,以乙醇为溶剂,盐酸为催化剂,通过响应曲面法优化得到Rg5的最佳制备条件为盐酸浓度0.12 mol/L,固液比1:42 g/mL,于功率500W条件下处理9 min,Rg5得率可达到3.14%。采用加热回流方法,以乙醇为溶剂,在单因素实验基础上,利用响应曲面法优化磷酸催化直接制备Rg5的工艺,得到Rg5的最佳制备条件为酸浓度0.15mol/L,固液比1:40 g/mL,于100℃处理6.5 h,Rg5得率为2.17%。人参提取物经硅胶柱层析分离,得到高纯度Rg5产物,并利用HPLC进行定量分析,通过LC-MS、1H-NMR、13C-NMR进行了结构表征。本文所阐述的方法实现了从人参须根粉中一步法直接制备Rg5,弥补了传统提取制备Rg5的时间长、得率低、高温高压等缺点,对于进一步研究Rg5的药理活性以及开发以Rg5为主要成分的抗癌新药奠定了基础。
[Abstract]:In this paper, the powder fibrous root of Panax ginseng as the starting materials, respectively with hydrochloric acid and phosphoric acid as catalyst, water saturated butanol and ethanol as solvent preparation of secondary ginsenoside Rg5, the conventional heating reflux and microwave assisted extraction method on the yield of Rg5 and Rg5, a high performance liquid chromatography (HPLC) the analysis method provides important technical support for the preparation and purification of Rg5. Further research using conventional methods by heating reflux, water saturated butanol solution as solvent, based on single factor test, orthogonal experiment to optimize the preparation technology of Rg5 hydrochloride. The direct system, get the best preparation conditions for Rg5: hydrochloric acid concentration was 0.06 mol/L, solid-liquid ratio g/mL oC 70 to 1:40, 5 h, the yield of Rg5 can reach 2.48%. by heating reflux method, using ethanol as solvent, on the basis of single factor experiment, orthogonal experiment optimization of catalytic straight The preparation process of Rg5, obtained the optimum conditions for preparation of Rg5 hydrochloric acid concentration 0.06mol/L, solid-liquid ratio 1:65 g/mL to 75 DEG C for 4 h, the yield of Rg5 can reach 3.79% by microwave assisted extraction method using ethanol as solvent, hydrochloric acid as catalyst, through response surface method to optimize Rg5 the optimum preparation conditions as the concentration of hydrochloric acid 0.12 mol/L, solid-liquid ratio of g/mL to 1:42, under the power of 500W treatment for 9 min, the yield of Rg5 can reach 3.14%. by heating reflux method, using ethanol as solvent, on the basis of single factor experiment, surface optimization method phosphoric acid catalyzed direct preparation of Rg5 by response, Rg5 got the best preparation the conditions for 0.15mol/L acid concentration, solid-liquid ratio of g/mL to 100 DEG C at 1:40, 6.5 h, Rg5 yield of 2.17%. ginseng extract by silica gel column chromatography, high purity Rg5 product, and the use of HPLC for quantitative analysis, through LC-MS, 1H-NMR, 13C-NMR. Structure characterization. The proposed method achieved from Panax ginseng powder by direct preparation of Rg5, make up the traditional extraction preparation of Rg5 long time, low yield, high temperature and other shortcomings, for the further study of Rg5 pharmacological activity and the development of the Rg5 as the main component of the anticancer drugs laid the foundation.

【学位授予单位】：吉林化工学院
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TQ464.3;O657.72

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本文编号：1549017