磷石膏利用液相生长法制备硫酸钙晶须的研究

发布时间：2018-04-12 00:20

  本文选题：磷石膏 + 液相生长法　； 参考：《西南科技大学》2017年硕士论文

【摘要】：近年来,随着磷化工企业的迅速发展,湿法磷酸工艺中不断产生大量的固体废弃物——磷石膏。由于磷石膏中含有多种杂质,露天堆放会导致严峻的环境问题。利用磷石膏替代天然石膏制备硫酸钙晶须,不仅弥补了天然石膏不可再生的缺陷,还为磷石膏应用于附加值高、中高档型材料方面开拓了新领域。硫酸钙晶须具有高模量、高强度、耐高温、耐酸碱等特点,是一种性能优良的新型晶体材料。较高的性价比促使其具有较强的市场竞争力和良好的应用前景。本文主要研究磷石膏制备硫酸钙晶须,探讨了体系最佳反应制度、杂质对硫酸钙晶须的影响和晶型助长剂类型的选择及最佳掺量的确定、硫酸钙晶须的表面改性。以预处理后的磷石膏为原料,氯化镁为晶型助长剂,天然石膏作晶种,采用液相生长法制备硫酸钙晶须,分别考察了反应温度、反应时间、料浆质量分数、晶种掺量、系统搅拌速度对晶须性能的影响。实验结果表明,最佳反应制度工艺参数:反应温度130℃,反应时间4.0 h,料浆质量分数2.5%,晶种掺量9.0%,系统搅拌速度100 r/min。该条件下制备出的硫酸钙晶须的平均长径比为112.65。由于磷石膏杂质种类较多、成分复杂,本课题在最佳反应制度研究的基础上,通过外掺模拟法逐一研究了磷石膏中杂质对硫酸钙晶须的影响。实验结果表明,磷酸对硫酸钙晶须具有明显的抑制作用,随着掺量的增加,晶须的长度、长径比均减小。磷酸掺量4.4%时,硫酸钙晶须的平均长径比6.92。氢氟酸对硫酸钙晶须长度影响较小,但对直径有显著的粗化作用,导致晶须的长径比减小。氢氟酸掺量1.5%时,硫酸钙晶须的平均长径比7.71。有机物以物理吸附为主、化学吸附为辅相结合的方式吸附在晶须表面,从而抑制晶须的生长。有机物掺量1.6%时,硫酸钙晶须的平均长径比17.64。晶型助长剂对硫酸钙晶须的生长具有诱导、促进作用。在最佳工艺制度的基础上,分别研究铁盐、镁盐与十二烷基盐的复配型助长剂对硫酸钙晶须性能的影响。实验结果表明,十二烷基铁盐复配型助长剂对硫酸钙晶须的促进效果依次分别为:FX-3FX-2FX-5FX-6FX-4FX-1,其中FX-3型助长剂对晶须生长发育促进效果最佳,此时晶须的平均长径比139.50。十二烷基镁盐复配型助长剂对硫酸钙晶须促进效果依次分别为:MX-3MX-2MX-1MX-6MX-4MX-5,其中MX-3型助长剂对晶须的生长发育促进效果最佳,此时晶须的平均长径比140.12。随着FX-3型、MX-3型助长剂掺量的增加,晶须长度、长径比均先增加后减小。在反应体系中,这两种晶型助长剂的最佳掺量分别均是1.0%。硅酸钠作稳定改性剂,对硫酸钙晶须表面进行改性处理。分别考察了改性剂用量、改性温度、改性时间、烘干温度对晶须表面的改性效果的影响。实验结果表明,最佳改性工艺参数:稳定改性剂量1.5%,改性温度60℃,改性时间20 min,烘干温度105℃(时间2 h)。该条件下改性硫酸钙晶须的活化指数达到91%。
[Abstract]:In recent years, with the rapid development of phosphorous chemical enterprises, a large number of solid waste-phosphogypsum have been produced in the wet phosphoric acid process.Due to various impurities in phosphogypsum, open storage will lead to severe environmental problems.The preparation of calcium sulfate whisker by using phosphogypsum instead of natural gypsum not only makes up the defects of natural gypsum but also opens up a new field for the application of phosphogypsum in high added value and middle and high grade materials.Calcium sulfate whisker is a new crystal material with excellent properties, such as high modulus, high strength, high temperature resistance, acid and alkali resistance and so on.Higher performance-price ratio promotes its strong market competitiveness and good application prospects.In this paper, the preparation of calcium sulfate whisker from phosphogypsum was studied. The optimum reaction system, the influence of impurity on calcium sulfate whisker, the selection of crystal type promoter and the determination of optimum dosage, the surface modification of calcium sulfate whisker were discussed.Calcium sulfate whisker was prepared by liquid-phase growth method using phosphogypsum as raw material, magnesium chloride as crystal promoter and natural gypsum as crystal seed. The reaction temperature, reaction time, slurry mass fraction and seed content were investigated.The effect of stirring speed on whisker performance.The experimental results show that the optimum process parameters are as follows: reaction temperature 130 鈩，

本文编号：1738339