新型碳气凝胶的制备及电化学性能研究
发布时间：2021-07-20 16:51
碳气凝胶是具有纳米级连续多孔、高比表面积、低密度的新型碳材料,因其特殊的结构而具有良好的导电性及稳定的物理化学性能等特性,是制备高能量密度、高功率密度电容器的理想电极材料。文献报道显示碳气凝胶的制备所需温度较高、时间较长,而且碳气凝胶的制备常采用超临界干燥技术,实验风险大,制备成本高,导致碳气凝胶的生产难度较大,在一定程度上限制了它的应用与推广。本文在碳气凝胶的制备中,通过在间苯二酚、甲醛原料中加入间苯三酚,降低了凝胶制备反应温度,缩短了反应时间;采用常温常压干燥代替超临界干燥方法制备碳气凝胶,简化了制备工艺,降低了制备成本;通过引入表面活性剂、掺杂金属铁和镍,改善碳气凝胶结构,提高了碳气凝胶的导电性、电容性能及稳定性能。论文包括以下三部分内容:1、间苯三酚、间苯二酚与甲醛为原料,碳酸钠为催化剂,通过溶胶-凝胶、溶剂置换、常温常压干燥及高温炭化处理,制得碳气凝胶。考察了影响溶胶-凝胶反应的因素,确定了合成有机气凝胶的最佳实验条件:间苯三酚与间苯二酚的摩尔比为1:4,间苯三酚-间苯二酚与催化剂摩尔比为800,原料浓度为35%。在最佳实验条件下,制得碳气凝胶材料的平均比表面积为609.11 m2·g~(-1),平均孔径为5.42 nm;在6 mol·L~(-1)KOH电解液中,碳气凝胶电极材料平均比电容为114.6F·g~(-1);循环伏安曲线趋于理想的矩形,说明碳气凝胶电极材料具有良好的电容特性和可逆性。2、在前驱体中加入表面活性剂P123,当P123与间苯三酚-间苯二酚质量比为1:2时,碳气凝胶的吸附线为Ⅳ型吸附等温线,其滞后环为H1型,研究表明碳气凝胶主要由介孔组成,孔径集中分布在10 nm左右;在6 mol·L~(-1) KOH电解液中,在-0.8~0 V电位范围内,电极材料具有良好的双电层电容和循环稳定性;在0.5 A·g~(-1)的电流密度下,比电容为131.2 F·g~(-1)。表面活性剂P123的加入降低了水和丙酮挥发时的表面张力,改善了碳气凝胶的结构。3、采用简单前驱体掺杂的方法制备了镍、铁掺杂碳气凝胶,通过改变镍、铁的加入量,对碳气凝胶的结构、电导率等性能进行优化,从而进一步提高碳气凝胶材料的电化学性能。在6 mol·L~(-1)KOH电解液中,测试其电化学性能,结果表明掺杂镍、铁元素能提高碳气凝胶材料的电化学性能。在-0.8~0 V电位范围,镍掺杂碳气凝胶电极材料和铁掺杂碳气凝胶电极材料均具有良好的双电层电容和可逆性,且漏电流较小;当镍质量分数为0.5%时,0.5 A·g~(-1)的电流密度下,比电容为134.4 F·g~(-1);间苯三酚-间苯二酚与铁摩尔比为50时,比电容为125 F·g~(-1)。实验表明,在碳气凝胶材料中掺杂镍、铁可以改善碳气凝胶材料的结构,提高材料的比表面积和调控孔径分布,改善碳气凝胶材料的导电性能。
本文编号：1995686
河北师范大学河北省
页数：76
【学位级别】：硕士
文章目录
摘要
Abstract
第一章 绪论
1.1 碳气凝胶的简介及研究进展
1.1.1 碳气凝胶的简介
1.1.2 碳气凝胶的研究进展
1.2 碳气凝胶的制备及反应机理
1.2.1 碳气凝胶的制备
1.2.2 反应机理
1.3 超级电容器的分类
1.4 超级电容器电极材料
1.5 研究背景及意义
第二章 实验设备与方法
2.1 实验所用原料与仪器设备
2.1.1 主要化学试剂及原料
2.1.2 主要仪器设备
2.2 碳气凝胶材料的制备
2.2.1 湿凝胶的制备
2.2.2 溶剂置换过程
2.2.3 干燥过程
2.2.4 高温炭化过程
2.3 碳气凝胶材料的表征
2.3.1 同步热分析
2.3.2 红外光谱分析（FTIR ）
2.3.3 场发射扫描电子显微镜及能谱分析（FE-SEM-EDΛX）
2.3.4 透射电子显微镜（TEM）
2.3.5 X射线衍射仪（XRD）
2.3.6 比表面积及孔结构分析
2.4 碳气凝胶材料的电化学性能测试
2.4.1 碳气凝胶电极材料的制备及模拟电容器的组装
2.4.2 循环伏安法
2.4.3 恒流充放电测试
2.4.4 交流阻抗测试
2.4.5 漏电流测试
第三章 间苯三酚-间苯二酚-甲醛碳气凝胶的制备及性能研究
3.1 正交实验影响因素及水平的确定
3.2 最佳实验条件的考察
3.3 间苯三酚-间苯二酚-甲醛碳气凝胶的表征
3.3.1 PRF有机气凝胶的同步热分析
3.3.2 PRF的红外光谱分析
3.3.3 碳气凝胶的孔结构分析
3.3.4 CPRF的X射线分析
3.4 碳气凝胶电极材料的电化学性能研究
3.4.1 碳气凝胶电极材料循环伏安性能测试
3.4.2 碳气凝胶电极材料的恒流充放电性能测试
3.5 小结
第四章 常压干燥碳气凝胶的制备及电化学性能研究
4.1 常压干燥下碳气凝胶的制备
4.1.1 常压干燥下碳气凝胶的制备
4.1.2 碳气凝胶电极材料的制备
4.2 碳气凝胶材料的表征
4.2.1 有机气凝胶的热重分析
4.2.2 碳气凝胶的红外光谱分析
4.2.3 XRD图谱分析
4.2.4 扫描电镜分析
4.2.5 常压干燥碳气凝胶的孔结构分析
4.3 常压干燥碳气凝胶的电化学性能研究
4.3.1 恒流充放电测试
4.3.2 循环伏安性能
4.3.3 交流阻抗
4.4 小结
第五章 镍掺杂对碳气凝胶结构及电化学性能的影响
5.1 镍掺杂碳气凝胶的制备及表征
5.1.1 镍掺杂碳气凝胶的制备
5.1.2 碳气凝胶电极材料的制备及模拟电容器的组装
5.1.3 碳气凝胶的表征
5.2 镍掺杂碳气凝胶的电化学性能测试
5.3 结果与讨论
5.3.1 制备过程中气凝胶的收缩率与损失率
5.3.2 镍掺杂碳气凝胶的XRD分析
5.3.3 碳气凝胶及镍掺杂碳气凝胶的FE-SEM-EDΛX图谱分析
5.3.4 镍掺杂碳气凝胶的TEM图谱分析
5.3.5 碳气凝胶及镍掺杂碳气凝胶的N2吸附脱附曲线分析
5.3.6 孔结构对电极材料电化学性能研究
5.3.6.1 恒流充放电性能
5.3.6.2 循环伏安性能
5.3.6.3 交流阻抗谱
5.3.6.4 碳气凝胶及镍掺杂碳气凝胶的漏电流性能
5.4 小结
第六章 铁掺杂碳气凝胶制备及电化学性能研究
6.1 铁掺杂碳气凝胶的制备及表征
6.1.1 铁掺杂碳气凝胶的制备
6.1.2 碳气凝胶电极材料的制备及模拟电容器的组装
6.1.3 碳气凝胶的表征
6.2 碳气凝胶的电化学性能测试
6.3 结果与讨论
6.3.1 碳气凝胶及铁掺杂碳气凝胶的XR D分析
6.3.2 碳气凝胶及铁掺杂碳气凝胶的孔结构分析
6.3.3 碳气凝胶及铁掺杂碳气凝胶的SEM分析
6.3.4 铁掺杂碳气凝胶的TEM分析
6.3.5 孔结构对碳气凝胶及铁掺杂碳气凝胶的电化学性能影响
6.3.5.1 恒流充放电性能
6.3.5.2 循环伏安性能
6.3.5.3 交流阻抗测试
6.3.5.4 漏电流性能
6.4 小结
参考文献
攻读学位期间取得的科研成果
致谢
期刊论文
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本文编号：1995686
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