基于氧化钴纳米材料的电化学传感研究

发布时间：2020-09-27 08:50

　　过渡金属氧化物纳米材料具有许多特殊的物理和化学性质,在电化学传感等领域有着非常重要的应用。作为一种多功能p型半导体,氧化钴在电化学传感领域发挥着重要的作用。为了提高基于氧化钴纳米材料的电化学传感器的灵敏度和电极材料的电催化活性,本论文通过向氧化钴中掺杂金属氧化物或复合碳材料,制备了功能化的纳米材料,并构筑了三种检测酚类化合物的电化学传感器,建立了检测酚类化合物的新方法。主要研究内容如下:1.制备了Sn~(4+)掺杂的Co_3S_4纳米棒材料。通过扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)等手段对所制备材料的形貌和结构进行了表征。构建了基于Sn~(4+)掺杂Co_3S_4修饰电极检测对硝基苯酚(4-NP)的电化学传感器。结果显示,修饰电极对对硝基苯酚表现出了较高的灵敏度,宽的线性范围(0.89×10-6 mol/L~0.92×10-4 mol/L)和低的检测限(1.12×10-7 mol/L)。此传感器也被成功地用于实际样品中对硝基苯酚的检测。2.利用简单的水热法成功地制备了具有不同质量比的还原氧化石墨烯/氧化钴纳米棒复合材料。使用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X-射线粉末衍射(XRD)、X-射线光电子能谱(XPS)等手段对复合材料的形貌和结构进行了表征。建立了基于还原氧化石墨烯/氧化钴纳米棒复合材料修饰的玻碳电极(r GO-Co_3O_4/GCE)同时检测对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)的新方法。r GO-Co_3O_4复合材料修饰电极对HQ和CC表现出了良好的电催化活性,这归因于复合材料良好的导电性和大的表面积。当还原氧化石墨烯与氯化钴的质量比为1:5时,合成的r GO-Co_3O_4(1:5)复合材料可将这两种异构体完全分离,表现出了较好的电化学响应。HQ和CC的氧化峰电流在3×10-6 mol/L~1×10-4 mol/L的范围内与它们的浓度成线性,HQ和CC的检测限分别是8.6×10-7 mol/L和5×10-7 mol/L。这些结果证明了复合材料修饰电极在电化学传感和电催化应用中是一种有前途的材料。此种传感器对大多数无机物和一些有机物、生物分子等有较好的抗干扰能力,并且被成功地用于实际样品中HQ和CC的同时检测,取得了令人满意的结果。3.采用水热法制备了Ag/Co_3O_4复合材料的前驱物,进而在400℃煅烧前驱物得到最终样品。通过扫描电镜(SEM)、X-射线粉末衍射(XRD)和X-射线光电子能谱(XPS)对所制备的样品进行表征。将Ag/Co_3O_4复合材料修饰在玻碳电极表面,研究了修饰电极对邻硝基苯酚的电催化还原性能。实验结果表明,相比于裸的玻碳电极,Ag/Co_3O_4[n(Co):n(Ag)=3:2]复合材料修饰电极对邻硝基苯酚表现出了较好的电催化活性。
【学位单位】：西北师范大学
【学位级别】：硕士
【学位年份】：2015
【中图分类】：TB383.1;O657.1
【文章目录】：
摘要
Abstract
第一章绪论
    1.1 一维纳米材料
        1.1.1 一维纳米材料的概述
        1.1.2 一维纳米材料的性质及应用
    1.2 金属氧化物
        1.2.1 纳米金属氧化物的制备方法
        1.2.2 金属氧化物纳米材料在电化学传感器中的应用
    1.3 本论文研究内容及意义
4+掺杂的硫化钴纳米棒电催化还原对硝基苯酚'>第二章 Sn⁴⁺掺杂的硫化钴纳米棒电催化还原对硝基苯酚
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 试剂与仪器
3O₄纳米棒的制备'>        2.2.2 Co₃O₄纳米棒的制备
4+掺杂Co₃O₄纳米棒的制备'>        2.2.3 Sn⁴⁺掺杂Co₃O₄纳米棒的制备
4+掺杂的Co₃S₄纳米棒的制备'>        2.2.4 Sn⁴⁺掺杂的Co₃S₄纳米棒的制备
        2.2.5 修饰电极的制备
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 材料表征
        2.3.2 对硝基苯酚在不同材料修饰电极上的电化学行为
        2.3.3 实验条件优化
4+ doped Co₃S₄/GCE 上的 DPV 响应'>        2.3.4 对硝基苯酚在 Sn⁴⁺ doped Co₃S₄/GCE 上的 DPV 响应
4+掺杂的Co₃S₄修饰电极的重现性、稳定性和抗干扰能力'>        2.3.5 Sn⁴⁺掺杂的Co₃S₄修饰电极的重现性、稳定性和抗干扰能力
        2.3.6 实际样品检测
    2.4 结论
第三章还原氧化石墨烯/氧化钴纳米棒复合材料修饰电极同时检测对苯二酚和邻苯二酚
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 试剂和仪器
3O₄纳米棒复合材料的制备'>        3.2.2 rGO-Co₃O₄纳米棒复合材料的制备
        3.2.3 修饰电极的制备
        3.2.4 电化学测量
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 材料表征
3O₄/GCE上的电化学行为'>        3.3.2 HQ和CC在rGO Co₃O₄/GCE上的电化学行为
        3.3.3 实验条件的优化
        3.3.4 用DPV同时检测HQ和CC
3O₄（1:5）/GCE的重现性、稳定性和抗干扰能力'>        3.3.5 rGO-Co₃O₄（1:5）/GCE的重现性、稳定性和抗干扰能力
        3.3.6 实际样品检测
    3.4 结论
3O₄纳米复合材料的制备及其电催化性能研究'>第四章 Ag/Co₃O₄纳米复合材料的制备及其电催化性能研究
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 试剂和仪器
3O₄复合材料的制备'>        4.2.2 Ag/Co₃O₄复合材料的制备
        4.2.3 修饰电极的制备
        4.2.4 电化学测量
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 材料表征
        4.3.2 o-NP在不同修饰电极上的电化学行为
        4.3.3 实验条件优化
            4.3.3.1 扫描速度的影响
            4.3.3.2 富集电位和富集时间的影响
        4.3.4 邻硝基苯酚的测定
3O₄修饰电极的重现性和稳定性'>        4.3.5 Ag/Co₃O₄修饰电极的重现性和稳定性
    4.4 结论
参考文献
攻读硕士期间的科研成果
致谢

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