2,2-双（4-氨基芳基）-2-（4-吡喃酮基）乙酸酯和呋喃基肟的合成研究
发布时间：2020-12-04 08:52
本文主要对两个方面进行了研究:1)研究了Ag（I）/Rh（II）催化的2-重氮-3,5-二氧代-6炔酯（酮）与芳香胺类化合物的串联反应,合成2,2-双（4-氨基芳基）-4-吡喃酮;2)研究了在Cu（I）与路易斯碱的作用下,炔烯酮与硝基甲烷合成多取代硝基甲基呋喃,并进一步合成双多取代呋喃基肟衍生物的反应。本论文分三部分对研究内容进行讨论。第一章,重氮化合物的X-H插入、C（sp3）/C（sp2）-H活化、呋喃化合物和硝基化合物反应文献综述。第二章,首次实现了重氮炔酮化合物与单分子或两分子的N,N-二取代苯胺（N-取代吲哚）的选择性反应,合成2-（4-氨基芳基）-2-（4-吡喃酮基）乙酸酯与2,2-双（4-氨基芳基）-2-（4-吡喃酮基）乙酸酯。合成2,2-双（4-氨基芳基）-2-（4-吡喃酮基）乙酸酯的最优条件为:空气条件下,10mol%的AgSbF6、10 mol%的Rh2（OAc）4和60 mol%的Ag3PO4为催化剂、无水DCE...
【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】：163 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
l的单晶结构
硕士学位论文50发生硝基甲基呋喃与另一分子的炔稀酮的加成反应。因此，难以由8a通过串联反应合成产物13a。3.3.6一锅法合成呋喃基肟方案3-15一锅法合成13aScheme3-15One-potforthesynthesisof13a然而，通过一锅法可以从8a合成呋喃基肟13a(Scheme3-15)。首先，在氮气氛围下，烯炔酮8a(0.4mmol,85mg)在Cu(CH3CN)4PF6和DBU的作用下，DCE和CH3NO2体积比为4:1的溶剂5mL、25oC下反应，2h后将反应溶剂除去。再以THF(2mL)将残余物溶解，注入在氮气氛围下的反应瓶中，并置于60oC的油浴中搅拌，随后以THF(2mL)溶解烯炔酮8a(0.8mmol,170mg)缓慢注入（约0.5h）反应瓶中；继续反应2h后，以46%的产率获得产物呋喃基13a，并得到产率为55%的14a。3.3.7典型化合物的单晶结构和数据图3-113a的单晶结构Figure3-1Thesinglecrastalstructureof13a13a的晶体学数据已保存在剑桥晶体学数据中心CCDC(1994626)。取10mg13a放置于10mL小瓶中，以2mL普通DCM溶解后，向其中加入6mL正
本文编号：2897313
【文章来源】：湖南师范大学湖南省 211工程院校
【文章页数】：163 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
l的单晶结构
硕士学位论文50发生硝基甲基呋喃与另一分子的炔稀酮的加成反应。因此，难以由8a通过串联反应合成产物13a。3.3.6一锅法合成呋喃基肟方案3-15一锅法合成13aScheme3-15One-potforthesynthesisof13a然而，通过一锅法可以从8a合成呋喃基肟13a(Scheme3-15)。首先，在氮气氛围下，烯炔酮8a(0.4mmol,85mg)在Cu(CH3CN)4PF6和DBU的作用下，DCE和CH3NO2体积比为4:1的溶剂5mL、25oC下反应，2h后将反应溶剂除去。再以THF(2mL)将残余物溶解，注入在氮气氛围下的反应瓶中，并置于60oC的油浴中搅拌，随后以THF(2mL)溶解烯炔酮8a(0.8mmol,170mg)缓慢注入（约0.5h）反应瓶中；继续反应2h后，以46%的产率获得产物呋喃基13a，并得到产率为55%的14a。3.3.7典型化合物的单晶结构和数据图3-113a的单晶结构Figure3-1Thesinglecrastalstructureof13a13a的晶体学数据已保存在剑桥晶体学数据中心CCDC(1994626)。取10mg13a放置于10mL小瓶中，以2mL普通DCM溶解后，向其中加入6mL正
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