纳米TiO 2 /网状聚氨酯相变微胶囊的制备与性能研究
发布时间：2020-12-19 07:06
近些年来随着能源使用量的增加,其所带来的环境污染和资源浪费的现象尤为严重。相变材料可以将能源的利用合理,化并解决了能源浪费的问题,但是相变材料因为自身物理性质上的缺陷而无法直接应用,因此需要通过微胶囊技术进行封装。本文以硬脂酸丁酯为芯材,以异弗尔酮二异氰酸酯（IPDI）和丙三醇为反应单体,利用界面聚合法制备了网状聚氨酯相变微胶囊。研究了乳化剂的种类、单体质量比、反应温度等条件对微胶囊包覆率和形貌的影响,并找出最优的工艺条件。随后向壁材中添加KH550改性纳米TiO2制备复合网状聚氨酯相变微胶囊,研究了纳米粒子的添加量对相变微胶囊热稳定性、相变焓值、表面形貌的影响,最终确定纳米TiO2的最佳添加量。根据微胶囊的包覆率和表面形貌确定合成网状聚氨酯相变微胶囊的最佳工艺参数:最佳的乳化剂为苯乙烯—马来酸酐共聚物（SMA）和十二烷基硫酸钠（SDS）的复配型乳化剂,且测定出乳化硬脂酸丁酯所需的HLB值为20.8。乳化剂用量12.5%、合成壁材的单体质量比1:3（IPDI:丙三醇）、反应温度60℃、壁芯质量比1:3.5、乳化转速750 r/min。经由红外...
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同类型微胶囊形状图
燕山大学工学硕士学位论文-14-第3章网状聚氨酯相变微胶囊的制备与表征3.1引言本章节主要内容为以异弗尔酮二异氰酸酯（IPDI）和丙三醇为反应单体，以硬脂酸丁酯为芯材，利用界面聚合法制备了网状聚氨酯相变微胶囊。乳化过程是界面聚合法中非常重要的一步，本次实验尝试使用多种乳化剂制备微胶囊，观察其对微胶囊形貌的影响并计算乳化芯材所需的HLB值以找出最合适的乳化条件，最后通过光学显微镜、FTIR和DSC对微胶囊的结构和性能进行初步表征。3.2网状聚氨酯相变微胶囊的制备界面聚合法制备网状聚氨酯相变微胶囊的步骤如下：将50mL去离子水和适量的乳化剂加入至100mL的烧杯中，然后升温到40℃并搅拌至乳化剂完全溶解作为水相。然后将硬脂酸丁酯加热融化至液态，并将液态的硬脂酸丁酯、少量乙酸乙酯和一定量的IPDI加入到100mL的烧杯中，磁力搅拌一段时间使其充分混合作为油相。将水相加入到油相中于室温下保持一定的转速磁力搅拌乳化10min得到白色乳液后，将乳液转移至三口烧瓶中。称取1g丙三醇溶于10mL去离子水中，并将丙三醇水溶液缓慢滴加至三口烧瓶中。滴加完毕后，加入2~3滴二月桂酸二丁基锡作为催化剂，将水浴锅的温度升高并于机械搅拌条件下反应3小时，待反应结束后将产物抽滤并放入烘箱中干燥4小时，用丙酮多次洗涤反应物以除去残余未被包覆的芯材，最后抽滤并放入真空干燥箱中烘干。图3-1网状聚氨酯相变微胶囊结构简图丙三醇硬脂酸丁酯IPDI
燕山大学工学硕士学位论文-16-图3-2使用不同乳化剂制备微胶囊的光学显微镜图像（a.阿拉伯树胶粉；b.OP-10；c.SMA；d.SDS；e.复配型乳化剂）3.3.2HLB值的测定在界面聚合法制备微胶囊的过程中，乳化效果的好坏直接决定了微胶囊的质量，因此需要先测试乳化体系所需的HLB值。乳化剂的亲水亲油平衡值（HLB值）代表着其分子上的亲水基和亲油基在作用能力上的平衡程度。HLB值在3~8范围内为油包水（W/O）型乳化剂，例如Span80；HLB值在8以上时为水包油（O/W）型乳化剂，例如Tween80。油相的HLB值与乳化剂的HLB值越相近，形成的水油体系越稳定，得到的乳液越不容易分层，因此乳化剂的HLB值决定了硬脂酸丁酯的乳化效abdec30μm30μm30μm30μm30μm
【参考文献】：
期刊论文
[1]壁材掺杂纳米TiO2的正十四醇相变微胶囊的制备及性能研究[J]. 朱阳倩,汪海平. 化工新型材料. 2019(03)
[2]复合凝聚法制备天然椰子油微胶囊[J]. 李艳南,宋菲,王挥,邓福明,沈晓君,吕方方,赵松林. 中国油脂. 2018(01)
[3]相变材料微胶囊制备技术及其在建筑节能中的应用研究进展[J]. 彭飞飞,刘子凡,梁熙. 材料导报. 2016(S1)
[4]界面聚合乳化效果的判定及其对相变微胶囊性能的影响[J]. 许芳芳,魏婷,郑柏存. 印染助剂. 2016(03)
[5]基于硬脂酸丁酯乳液的球形相变微胶囊的制备[J]. 崔锦峰,崔卓,郭军红,杨保平,慕波,李淑慧. 兰州理工大学学报. 2015(03)
[6]相变储能材料的腐蚀性与封装材料研究进展[J]. 铁生年,柳馨,铁健. 材料导报. 2015(11)
[7]相变储能微胶囊的制备及其复合材料的研究进展[J]. 李淑慧,邵竞尧,张鹏中,包雪梅,郭军红,杨保平,崔锦峰. 应用化工. 2015(05)
[8]有机相变储能材料及其复合技术研究进展[J]. 王月祥,王执乾. 材料导报. 2014(S2)
[9]微胶囊染料的制备方法与应用进展[J]. 张维,李秋瑾,张健飞. 印染. 2014(16)
[10]相变材料封装技术的研究进展[J]. 郝敏,李忠辉,吴秋芳,高玮,马新胜. 材料导报. 2014(09)
硕士论文
[1]纳米材料改性正十四醇相变微胶囊的制备与性能研究[D]. 朱阳倩.江汉大学 2018
[2]静电纺丝WPU/TiO2/PVAL纳米纤维的制备及表征[D]. 张泽峰.燕山大学 2018
[3]正十四醇/聚苯乙烯微胶囊的制备及应用[D]. 黄云峰.东华大学 2017
[4]聚脲型微胶囊相变材料的制备及其应用研究[D]. 席满意.兰州理工大学 2014
[5]溶胶—凝胶法制备相变微胶囊及其在织物上的应用[D]. 楼樱红.东华大学 2013
本文编号：2925490
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：67 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同类型微胶囊形状图
燕山大学工学硕士学位论文-14-第3章网状聚氨酯相变微胶囊的制备与表征3.1引言本章节主要内容为以异弗尔酮二异氰酸酯（IPDI）和丙三醇为反应单体，以硬脂酸丁酯为芯材，利用界面聚合法制备了网状聚氨酯相变微胶囊。乳化过程是界面聚合法中非常重要的一步，本次实验尝试使用多种乳化剂制备微胶囊，观察其对微胶囊形貌的影响并计算乳化芯材所需的HLB值以找出最合适的乳化条件，最后通过光学显微镜、FTIR和DSC对微胶囊的结构和性能进行初步表征。3.2网状聚氨酯相变微胶囊的制备界面聚合法制备网状聚氨酯相变微胶囊的步骤如下：将50mL去离子水和适量的乳化剂加入至100mL的烧杯中，然后升温到40℃并搅拌至乳化剂完全溶解作为水相。然后将硬脂酸丁酯加热融化至液态，并将液态的硬脂酸丁酯、少量乙酸乙酯和一定量的IPDI加入到100mL的烧杯中，磁力搅拌一段时间使其充分混合作为油相。将水相加入到油相中于室温下保持一定的转速磁力搅拌乳化10min得到白色乳液后，将乳液转移至三口烧瓶中。称取1g丙三醇溶于10mL去离子水中，并将丙三醇水溶液缓慢滴加至三口烧瓶中。滴加完毕后，加入2~3滴二月桂酸二丁基锡作为催化剂，将水浴锅的温度升高并于机械搅拌条件下反应3小时，待反应结束后将产物抽滤并放入烘箱中干燥4小时，用丙酮多次洗涤反应物以除去残余未被包覆的芯材，最后抽滤并放入真空干燥箱中烘干。图3-1网状聚氨酯相变微胶囊结构简图丙三醇硬脂酸丁酯IPDI
燕山大学工学硕士学位论文-16-图3-2使用不同乳化剂制备微胶囊的光学显微镜图像（a.阿拉伯树胶粉；b.OP-10；c.SMA；d.SDS；e.复配型乳化剂）3.3.2HLB值的测定在界面聚合法制备微胶囊的过程中，乳化效果的好坏直接决定了微胶囊的质量，因此需要先测试乳化体系所需的HLB值。乳化剂的亲水亲油平衡值（HLB值）代表着其分子上的亲水基和亲油基在作用能力上的平衡程度。HLB值在3~8范围内为油包水（W/O）型乳化剂，例如Span80；HLB值在8以上时为水包油（O/W）型乳化剂，例如Tween80。油相的HLB值与乳化剂的HLB值越相近，形成的水油体系越稳定，得到的乳液越不容易分层，因此乳化剂的HLB值决定了硬脂酸丁酯的乳化效abdec30μm30μm30μm30μm30μm
【参考文献】：
期刊论文
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[5]基于硬脂酸丁酯乳液的球形相变微胶囊的制备[J]. 崔锦峰,崔卓,郭军红,杨保平,慕波,李淑慧. 兰州理工大学学报. 2015(03)
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[8]有机相变储能材料及其复合技术研究进展[J]. 王月祥,王执乾. 材料导报. 2014(S2)
[9]微胶囊染料的制备方法与应用进展[J]. 张维,李秋瑾,张健飞. 印染. 2014(16)
[10]相变材料封装技术的研究进展[J]. 郝敏,李忠辉,吴秋芳,高玮,马新胜. 材料导报. 2014(09)
硕士论文
[1]纳米材料改性正十四醇相变微胶囊的制备与性能研究[D]. 朱阳倩.江汉大学 2018
[2]静电纺丝WPU/TiO2/PVAL纳米纤维的制备及表征[D]. 张泽峰.燕山大学 2018
[3]正十四醇/聚苯乙烯微胶囊的制备及应用[D]. 黄云峰.东华大学 2017
[4]聚脲型微胶囊相变材料的制备及其应用研究[D]. 席满意.兰州理工大学 2014
[5]溶胶—凝胶法制备相变微胶囊及其在织物上的应用[D]. 楼樱红.东华大学 2013
本文编号：2925490
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