月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）的制备及工艺优化
发布时间：2021-01-06 08:21
月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）是一种阳离子表面活性剂,分子式为C20H41ClN4O3,近年来作为一种新型食品防腐剂引起广泛的关注。LAE对革兰氏阳性菌、革兰氏阴性菌、酵母和霉菌都具有明显的抑制作用,是一种广谱抗菌剂,且可被人体降解,生物安全性高,已被美国食品药品监督管理局（FDA）、美国农业部（USDA）、欧洲食品安全管理局（EFSA）、国际食品法典委员会批准用于食品防腐保鲜,具有广泛的应用前景和巨大的市场需求。LAE由精氨酸乙酯盐酸盐（C8H18N4O2.2HCl）和月桂酰氯（C12H23C1O）经过酰胺缩合得到,其制备主要包括酸碱中和、酰胺缩合及分离纯化三个步骤。本研究采用水作为反应介质,首先以提高反应转化率为主要目标,对合成阶段进行优化;再以提高产率和纯度为目标,对提取阶段进行优化;进而将最佳合成条件及最佳提取条件,用于公斤级LAE制备试验,以得到大批量的高产率、高纯度的LAE产品。又通过文献检索和合成产物系统分析比较,进行了 LAE的安全性评估,为在国内进行LAE的食品添加剂新品种申报奠定基础。主要研究结果如下:（1）通过对反应pH、温度、底物浓度、底物摩尔比、氢氧化钠溶液...
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
【文章目录】：
致谢
摘要
Abstract
第—章 绪论
1.1 食品防腐保鲜剂的概述
1.2 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）的概述
1.2.1 LAE概述
1.2.2 LAE抑菌效果
1.2.3 LAE在食品中的应用
1.3 LAE的制备方式
1.3.1 概述
1.3.2 LAE制备路线的分析
1.3.3 专利发表情况
1.3.4 重复专利实验
1.3.5 有机体系实验
1.3.5.1 在乙酸乙酯中的反应
1.3.5.2 在二氯甲烷中的反应
1.3.6 小结
第二章 LAE合成工艺优化
2.1 引言
2.2 实验材料与仪器
2.2.1 实验材料
2.2.2 仪器
2.3 IAE的合成
2.3.1 反应式
2.3.2 合成操作步骤
2.3.3 LAE的检测
2.3.4 反应转化率的计算
2.3.5 数据处理
2.4 合成工艺优化结果
2.4.1 反应pH的确定
2.4.2 反应温度的确定
2.4.3 反应底物浓度的确定
2.4.4 反应底物摩尔比的确定
2.4.5 反应pH、温度、底物浓度、底物摩尔比的正交试验
2.4.6 反应用碱氢氧化钠溶液浓度的确定
2.4.7 反应用碱氢氧化钠滴加方式的确定
2.4.8 反应原料月桂酰氯滴加速率的确定
2.4.9 最佳反应条件
2.5 本章小结
第三章 LAE提取工艺优化
3.1 引言
3.2 实验材料与仪器
3.2.1 实验材料
3.2.2 仪器
3.3 LAE的提取
3.3.1 提取操作步骤
3.3.2 提取效果的评价
3.3.3 产物收率与纯度的计算
3.3.4 数据处理
3.4 提取工艺优化结果
3.4.1 提取溶剂种类的确定
3.4.2 提取时间的确定
3.4.3 提取溶剂用量的确定
3.4.4 提取温度的确定
3.4.5 饱和NaCl溶液洗涤的效果
3.4.6 最佳提取条件
3.5 本章小结
第四章 LAE的公斤级制备
4.1 引言
4.2 实验材料与仪器
4.2.1 实验材料
4.2.2 仪器
4.3 LAE的公斤级合成
4.3.1 公斤级合成操作步骤
4.3.2 反应转化率的计算
4.3.3 公斤级合成结果
4.3.3.1 搅拌速率的确定
4.3.3.2 月桂酰氯滴加速率的调整
4.4 LAE的公斤级提取
4.4.1 公斤级提取操作步骤
4.4.2 产物收率与纯度的计算
4.4.3 公斤级提取结果
4.4.3.1 减少因转移造成的损失
4.4.3.2 旋转蒸发真空度的要求
4.5 本章小结
第五章 LAE安全性评估
5.1 引言
5.2 LAE产物表征
5.2.1 实验方法
5.2.2 实验结果
5.3 LAE动物试验
5.3.1 LAE在大鼠体内的代谢动力学
5.3.2 遗传毒性研究
5.3.3 亚慢性毒性研究
5.3.4 慢性毒性研究
5.3.5 一代生殖发育毒性研究
5.3.6 两代生殖发育毒性研究
5.3.7 急性毒性研究
5.3.8 急性皮肤毒性研究
5.3.9 皮肤致敏性研究
5.4 LAE人体试验
5.5 月桂酸的安全性
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 创新点
6.3 展望
参考文献
作者简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]果蔬复合涂膜保鲜的研究现状与发展趋势分析[J]. 张蓓,段小明,冯叙桥,韩鹏祥. 食品与发酵工业. 2014(04)
[2]N-月桂酰基-L-谷氨酸钠的合成及性能[J]. 卢峰,周侨发. 广东化工. 2013(06)
[3]纳米结构脂质载体的研究进展及其在食品中的应用[J]. 王佳丽,董绪燕,魏芳,吕昕,胡娜,陈洪. 中国农业科技导报. 2012(06)
[4]食品中纳他霉素的使用及其分析方法[J]. 刘婷,吴道澄. 中国调味品. 2012(11)
[5]水溶剂法合成N-月桂酰基谷氨酸钠[J]. 陈同新,刘宪俊,张立威. 口腔护理用品工业. 2011(05)
[6]黄原胶的生物合成及其在食品工业中的应用进展[J]. 谭旖宁. 食品工程. 2010(01)
[7]一种新型食品防腐剂——L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯[J]. 张赛赛,张璐,沙莎,冯凤琴. 食品工业科技. 2009(11)
[8]天然食品防腐保鲜剂的发展现状及前景[J]. 王琳,徐金瑞. 塔里木大学学报. 2007(01)
[9]N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究[J]. 葛虹,张之强,邵华锋. 郑州轻工业学院学报(自然科学版). 2007(01)
[10]化学保鲜剂在果蔬保鲜中的应用[J]. 邹东云,马丽艳,杨丽丽,李学锋. 农产品加工(学刊). 2006(03)
本文编号：2960249
【文章来源】：浙江大学浙江省 211工程院校 985工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：72 页
【学位级别】：硕士
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致谢
摘要
Abstract
第—章 绪论
1.1 食品防腐保鲜剂的概述
1.2 月桂酰精氨酸乙酯盐酸盐（LAE）的概述
1.2.1 LAE概述
1.2.2 LAE抑菌效果
1.2.3 LAE在食品中的应用
1.3 LAE的制备方式
1.3.1 概述
1.3.2 LAE制备路线的分析
1.3.3 专利发表情况
1.3.4 重复专利实验
1.3.5 有机体系实验
1.3.5.1 在乙酸乙酯中的反应
1.3.5.2 在二氯甲烷中的反应
1.3.6 小结
第二章 LAE合成工艺优化
2.1 引言
2.2 实验材料与仪器
2.2.1 实验材料
2.2.2 仪器
2.3 IAE的合成
2.3.1 反应式
2.3.2 合成操作步骤
2.3.3 LAE的检测
2.3.4 反应转化率的计算
2.3.5 数据处理
2.4 合成工艺优化结果
2.4.1 反应pH的确定
2.4.2 反应温度的确定
2.4.3 反应底物浓度的确定
2.4.4 反应底物摩尔比的确定
2.4.5 反应pH、温度、底物浓度、底物摩尔比的正交试验
2.4.6 反应用碱氢氧化钠溶液浓度的确定
2.4.7 反应用碱氢氧化钠滴加方式的确定
2.4.8 反应原料月桂酰氯滴加速率的确定
2.4.9 最佳反应条件
2.5 本章小结
第三章 LAE提取工艺优化
3.1 引言
3.2 实验材料与仪器
3.2.1 实验材料
3.2.2 仪器
3.3 LAE的提取
3.3.1 提取操作步骤
3.3.2 提取效果的评价
3.3.3 产物收率与纯度的计算
3.3.4 数据处理
3.4 提取工艺优化结果
3.4.1 提取溶剂种类的确定
3.4.2 提取时间的确定
3.4.3 提取溶剂用量的确定
3.4.4 提取温度的确定
3.4.5 饱和NaCl溶液洗涤的效果
3.4.6 最佳提取条件
3.5 本章小结
第四章 LAE的公斤级制备
4.1 引言
4.2 实验材料与仪器
4.2.1 实验材料
4.2.2 仪器
4.3 LAE的公斤级合成
4.3.1 公斤级合成操作步骤
4.3.2 反应转化率的计算
4.3.3 公斤级合成结果
4.3.3.1 搅拌速率的确定
4.3.3.2 月桂酰氯滴加速率的调整
4.4 LAE的公斤级提取
4.4.1 公斤级提取操作步骤
4.4.2 产物收率与纯度的计算
4.4.3 公斤级提取结果
4.4.3.1 减少因转移造成的损失
4.4.3.2 旋转蒸发真空度的要求
4.5 本章小结
第五章 LAE安全性评估
5.1 引言
5.2 LAE产物表征
5.2.1 实验方法
5.2.2 实验结果
5.3 LAE动物试验
5.3.1 LAE在大鼠体内的代谢动力学
5.3.2 遗传毒性研究
5.3.3 亚慢性毒性研究
5.3.4 慢性毒性研究
5.3.5 一代生殖发育毒性研究
5.3.6 两代生殖发育毒性研究
5.3.7 急性毒性研究
5.3.8 急性皮肤毒性研究
5.3.9 皮肤致敏性研究
5.4 LAE人体试验
5.5 月桂酸的安全性
5.6 本章小结
第六章 结论与展望
6.1 结论
6.2 创新点
6.3 展望
参考文献
作者简介
【参考文献】：
期刊论文
[1]果蔬复合涂膜保鲜的研究现状与发展趋势分析[J]. 张蓓,段小明,冯叙桥,韩鹏祥. 食品与发酵工业. 2014(04)
[2]N-月桂酰基-L-谷氨酸钠的合成及性能[J]. 卢峰,周侨发. 广东化工. 2013(06)
[3]纳米结构脂质载体的研究进展及其在食品中的应用[J]. 王佳丽,董绪燕,魏芳,吕昕,胡娜,陈洪. 中国农业科技导报. 2012(06)
[4]食品中纳他霉素的使用及其分析方法[J]. 刘婷,吴道澄. 中国调味品. 2012(11)
[5]水溶剂法合成N-月桂酰基谷氨酸钠[J]. 陈同新,刘宪俊,张立威. 口腔护理用品工业. 2011(05)
[6]黄原胶的生物合成及其在食品工业中的应用进展[J]. 谭旖宁. 食品工程. 2010(01)
[7]一种新型食品防腐剂——L-月桂酰胺精氨酸盐酸盐乙醇酯[J]. 张赛赛,张璐,沙莎,冯凤琴. 食品工业科技. 2009(11)
[8]天然食品防腐保鲜剂的发展现状及前景[J]. 王琳,徐金瑞. 塔里木大学学报. 2007(01)
[9]N-月桂酰基甘氨酸钠的合成和性能研究[J]. 葛虹,张之强,邵华锋. 郑州轻工业学院学报(自然科学版). 2007(01)
[10]化学保鲜剂在果蔬保鲜中的应用[J]. 邹东云,马丽艳,杨丽丽,李学锋. 农产品加工(学刊). 2006(03)
本文编号：2960249
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