硼氢化钠/稀土氯化物还原液体端羧基氟橡胶及其固化研究
发布时间:2021-01-08 14:26
液体氟橡胶作为一种分子量较低的高分子聚合物,在具有固体氟橡胶耐热稳定性、耐溶剂型、耐天候老化等优异性能的基础上,还具备较好的流动性和可塑性,在加工成型方面耗能更少,更有利于工业化生产。液体氟橡胶已被广泛应用于航空航天、汽车、石油化工及医疗等各大领域。国外针对氟橡胶研究较多,而我国起步较晚,针对于氟橡胶研究有限,而对于液体氟橡胶则更是少之又少。因此本文以硼氢化钠(NaBH4)/氯化稀土(REC13)为还原体系,通过反应将氧化降解法得到的液体端羧基氟橡胶还原为液体端羟基氟橡胶,其中选取了氯化衫、氯化镧、氯化铈、氯化钕四种稀土氯化物。此外还以氮丙啶作为固化剂对液体端羧基氟橡胶进行了固化。通过红外(FTIR)、核磁(NMR)等手段对产物的结构进行分析,并对影响反应的因素及产物性能进行了系统的探讨。结果表明:以NaBH4/REC13为还原体系,无论是在26型还是246型液体端羧基氟橡胶中,随着反应温度及反应时间的提高,还原率有所上升,当反应温度达到90℃后、反应时间超过6h时还原率趋于稳定。而随着R0COOH/NaBH4/REC13用量的增加,还原率呈现先上升后下降的趋势,当配比为1/4/2时还...
【文章来源】:大连海事大学辽宁省 211工程院校
【文章页数】:73 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图3.?18?液体端羧基氟橡胶、仅NaBH4体系得到的液体端羟基氟橡胶与NaBH4/SmCU本系得到??的液体端羟基氟橡胶的FTIR谱图??..FT-nf-
?硼氢化钠/稀土氯化物还原液体端羧基氟橡胶及其固化研究???90????r/??50——1???I——■——|——■——I——■——i——i——i——??50?60?70?80?90?100??Temperature?("C)??图4.?4?NaBH,/SmCU本系下反应温度对还原率的影响??Fig.?4.4?Effect?of?temperature?on?reduction?ratio?in?NaBHVSmCh??4.?3.?2反应时间??/|?/?'??I?6〇-?/??I.?/??20?-??2?4?6?8?10?12??Time?(h)??图4.?5?NaBH,/SmCl,体系下反应时间对还原率的影响??Fig.?4.5?Effect?of?time?on?reduction?ratio?in?NaBH/SmCh??从图4.5中可以看出,与26型液体端羧基氟橡胶相似,反应时间为6h时是一个分??界点。当反应时间低于6个小时,羧基的还原率比较低,此时随着反应时间的增加,还??原率迅速提升,在6h达到顶峰。当反应时间高于6个小时,甚至延长至12个小时的情??-42?-??
?硼氢化钠/稀土氯化物还原液体端羧基氟橡胶及其固化研究???90????r/??50——1???I——■——|——■——I——■——i——i——i——??50?60?70?80?90?100??Temperature?("C)??图4.?4?NaBH,/SmCU本系下反应温度对还原率的影响??Fig.?4.4?Effect?of?temperature?on?reduction?ratio?in?NaBHVSmCh??4.?3.?2反应时间??/|?/?'??I?6〇-?/??I.?/??20?-??2?4?6?8?10?12??Time?(h)??图4.?5?NaBH,/SmCl,体系下反应时间对还原率的影响??Fig.?4.5?Effect?of?time?on?reduction?ratio?in?NaBH/SmCh??从图4.5中可以看出,与26型液体端羧基氟橡胶相似,反应时间为6h时是一个分??界点。当反应时间低于6个小时,羧基的还原率比较低,此时随着反应时间的增加,还??原率迅速提升,在6h达到顶峰。当反应时间高于6个小时,甚至延长至12个小时的情??-42?-??
【参考文献】:
期刊论文
[1]氟橡胶在碱性环境中脱氟化氢反应机理及其结构[J]. 李东翰,廖明义. 材料导报. 2018(10)
[2]液体氟橡胶的动力黏度[J]. 李东翰,廖明义. 大连海事大学学报. 2018(02)
[3]羧基交联剂的研究和应用现状[J]. 林毅伟,刘晓国. 广州化工. 2014(14)
[4]氟橡胶结构特点及其应用和发展探源[J]. 陆刚. 化学工业. 2014(07)
[5]端羧基液体氟橡胶的合成及固化性能[J]. 李娟,吕亚非,齐士成. 合成橡胶工业. 2014(03)
[6]2-氧-4-苯基-3-丁炔酸酯与NaBH4/CeCl3·7H2O的反应研究[J]. 张永霞,王景梅. 化工中间体. 2013(08)
[7]国内外氟橡胶生产消费现状及发展趋势[J]. 邬一凡,黄巍,徐京生. 化工新型材料. 2013(03)
[8]羧酸及其衍生物的NaBH4还原体系研究进展[J]. 宋超,何杰,李杰,付焱. 化学通报. 2012(07)
[9]氟橡胶及硫化机理概述[J]. 付铁柱,蔡怀勋,汪星平. 化工生产与技术. 2011(05)
[10]皮革涂饰用常温交联剂的研究新进展[J]. 童蓉,孙静,庞晓燕,丁志文. 皮革与化工. 2011(02)
博士论文
[1]液体端基官能化氟橡胶的制备、固化及其结构和性能研究[D]. 李东翰.大连海事大学 2018
[2]DyI2和金属Dy在有机合成中的应用[D]. 朱振宇.复旦大学 2007
本文编号:2964758
【文章来源】:大连海事大学辽宁省 211工程院校
【文章页数】:73 页
【学位级别】:硕士
【部分图文】:
图3.?18?液体端羧基氟橡胶、仅NaBH4体系得到的液体端羟基氟橡胶与NaBH4/SmCU本系得到??的液体端羟基氟橡胶的FTIR谱图??..FT-nf-
?硼氢化钠/稀土氯化物还原液体端羧基氟橡胶及其固化研究???90????r/??50——1???I——■——|——■——I——■——i——i——i——??50?60?70?80?90?100??Temperature?("C)??图4.?4?NaBH,/SmCU本系下反应温度对还原率的影响??Fig.?4.4?Effect?of?temperature?on?reduction?ratio?in?NaBHVSmCh??4.?3.?2反应时间??/|?/?'??I?6〇-?/??I.?/??20?-??2?4?6?8?10?12??Time?(h)??图4.?5?NaBH,/SmCl,体系下反应时间对还原率的影响??Fig.?4.5?Effect?of?time?on?reduction?ratio?in?NaBH/SmCh??从图4.5中可以看出,与26型液体端羧基氟橡胶相似,反应时间为6h时是一个分??界点。当反应时间低于6个小时,羧基的还原率比较低,此时随着反应时间的增加,还??原率迅速提升,在6h达到顶峰。当反应时间高于6个小时,甚至延长至12个小时的情??-42?-??
?硼氢化钠/稀土氯化物还原液体端羧基氟橡胶及其固化研究???90????r/??50——1???I——■——|——■——I——■——i——i——i——??50?60?70?80?90?100??Temperature?("C)??图4.?4?NaBH,/SmCU本系下反应温度对还原率的影响??Fig.?4.4?Effect?of?temperature?on?reduction?ratio?in?NaBHVSmCh??4.?3.?2反应时间??/|?/?'??I?6〇-?/??I.?/??20?-??2?4?6?8?10?12??Time?(h)??图4.?5?NaBH,/SmCl,体系下反应时间对还原率的影响??Fig.?4.5?Effect?of?time?on?reduction?ratio?in?NaBH/SmCh??从图4.5中可以看出,与26型液体端羧基氟橡胶相似,反应时间为6h时是一个分??界点。当反应时间低于6个小时,羧基的还原率比较低,此时随着反应时间的增加,还??原率迅速提升,在6h达到顶峰。当反应时间高于6个小时,甚至延长至12个小时的情??-42?-??
【参考文献】:
期刊论文
[1]氟橡胶在碱性环境中脱氟化氢反应机理及其结构[J]. 李东翰,廖明义. 材料导报. 2018(10)
[2]液体氟橡胶的动力黏度[J]. 李东翰,廖明义. 大连海事大学学报. 2018(02)
[3]羧基交联剂的研究和应用现状[J]. 林毅伟,刘晓国. 广州化工. 2014(14)
[4]氟橡胶结构特点及其应用和发展探源[J]. 陆刚. 化学工业. 2014(07)
[5]端羧基液体氟橡胶的合成及固化性能[J]. 李娟,吕亚非,齐士成. 合成橡胶工业. 2014(03)
[6]2-氧-4-苯基-3-丁炔酸酯与NaBH4/CeCl3·7H2O的反应研究[J]. 张永霞,王景梅. 化工中间体. 2013(08)
[7]国内外氟橡胶生产消费现状及发展趋势[J]. 邬一凡,黄巍,徐京生. 化工新型材料. 2013(03)
[8]羧酸及其衍生物的NaBH4还原体系研究进展[J]. 宋超,何杰,李杰,付焱. 化学通报. 2012(07)
[9]氟橡胶及硫化机理概述[J]. 付铁柱,蔡怀勋,汪星平. 化工生产与技术. 2011(05)
[10]皮革涂饰用常温交联剂的研究新进展[J]. 童蓉,孙静,庞晓燕,丁志文. 皮革与化工. 2011(02)
博士论文
[1]液体端基官能化氟橡胶的制备、固化及其结构和性能研究[D]. 李东翰.大连海事大学 2018
[2]DyI2和金属Dy在有机合成中的应用[D]. 朱振宇.复旦大学 2007
本文编号:2964758
本文链接:https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/boshibiyelunwen/2964758.html