醇胺改性淀粉降滤失剂的合成与性能研究
发布时间：2021-01-09 19:23
降滤失剂是一种重要的钻井液处理剂。随着环保要求的不断提高,环保型降滤失剂的研究受到广泛关注,改性淀粉降滤失剂也是其中重要的一类。淀粉作为一种天然改性材料,具有经济、绿色、可再生资源等多方面优点,但由于耐温性和耐候性较差。因此,耐温耐盐、耐候性强、抗细菌和毒性低的淀粉降滤失剂成为淀粉类降滤失剂的研究趋势。本文以玉米淀粉为降滤失剂的主要原料,首先通过酸解、醚化反应得到酸解淀粉（AS）和酸解羧甲基淀粉（CAS）,再与其他两种或三种活性单体（AM、AA、MAH和THAAC）反应,合成三种醇胺改性两性淀粉降滤失剂分别为ASAAT、CASAT和CASAMT。以淡水基浆中API滤失量为评价指标,探究单体摩尔比、引发剂用量、氢氧化钠用量、反应温度和反应时间对合成产物降滤失性能的影响。实验结果表明:ASAAT最佳合成条件为:AS与单体和的摩尔比为2:1、n（AM）:n（AA）:n（THAAC）=3:6:1、氢氧化钠为4.0 g、过硫酸铵为0.6%（占总固含量）、反应温度是65℃和反应时间为180min;CASAT最佳合成条件为:CAS与单体和的摩尔比为3:1、n（AM）:n（THAAC）=5:1、氢氧化...
【文章来源】： 王杨敏 西安石油大学
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ASAAT的DSC图
27图4-2CASAT的DSC分析图4.2.3分子量的测定本章同样先使用乌氏粘度计法测定聚合物水溶液的特性粘度[η]，再推算出CASAT的分子量。根据2.6.3利用外推法求得[η]为76.2mL/g，带入式（2-3）M=802[η]1.25，可算出CASAT的黏均分子量为1.80×105。4.3本章小结（1）对以酸解羧甲基淀粉（CAS）为主要合成原料，与AM、THAAC为单体，在过硫酸铵的引发作用下发生接枝共聚反应，合成CASAT。通过单因素考察可知ASAAT的最佳反应条件为：CAS与单体和摩尔比为3:1、单体比例为n（AM）:n（THAAC）=5:1、氢氧化钠为2.5g、过硫酸铵为0.4%（占总固含量）、反应温度是85℃和反应时间为240min。（2）通过红外光谱分析，3417cm-1是羟基-OH的伸缩振动峰，1118cm-1处是C-N的伸缩振动峰，3234cm-1伯酰胺-NH基团的伸缩振动峰，1616cm-1是酰胺基的-C=O的特征吸收峰，说明AM、THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAT；通过DSC分析图可得，CASAT熔点温度Tm为289℃，结晶温度Tc为205℃，当温度达到289℃之后，产物才开始发生分解，说明CASAT的热稳定性较好；CASAT的黏均分子量为1.80×105。
33的-C=O的特征吸收峰，1143.5cm-1处为C-O-C的伸缩振动吸收峰，说明AM、MAH和THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAMT。5.2.2DSC分析为考察合成的醇胺改性两性淀粉降滤失剂CASAMT的热稳定性，使用差式扫描量热仪（DSC）对产物进行热分析，CASAMT的DSC分析如图5-2所示：图5-2CASAMT的DSC分析图由图5-2可以看出，CASAMT的熔点Tm为290℃，结晶温度Tc为170℃，在165℃之前，CASAMT的能力基本不变，损失相当缓慢，超过260℃后CASAMT能量损失缓慢增加，当温度达到290℃时，产物才开始发生分解，说明CASAMT的热稳定性较好。5.2.3分子量的测定本章先使用乌氏粘度计法测定聚合物水溶液的特性粘度[η]，再推算出CASAMT的分子量。根据2.6.3利用外推法求得[η]为72.9mL/g，带入式（2-3）M=802[η]1.25，可算出CASAMT的黏均分子量为1.71×105。5.3本章小结（1）对以酸解羧甲基淀粉（CAS）为主要合成原料，与AM、MAH和THAAC为单体，在过硫酸铵的引发下发生接枝共聚反应，最终合成CASAMT。通过单因素考察可知CASAMT的最佳反应条件为：CAS与单体和的摩尔比为3:1、n（AM）:n（MAH）:n（THAAC）=3:2:1、氢氧化钠为2.0g、过硫酸铵为0.5%（总固含量的占比）、反应温度为80℃和反应时间为240min；（2）通过红外光谱分析，3417cm-1处是羟基-OH的伸缩振动峰，1110cm-1处是C-N的伸缩振动峰，3234cm-1处是伯酰胺-NH基团的伸缩振动峰，1616cm-1处是酰胺基的-C=O的特征吸收峰，1143.5cm-1处为C-O-C的伸缩振动吸收峰，说明AM、MAH和THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAMT；通过DSC分析可得，
【参考文献】：
期刊论文
[1]一种新型抗高温降滤失剂的研究和应用[J]. 常晓峰,孙金声,吕开河,张帆. 钻井液与完井液. 2019(04)
[2]三羟乙基烯丙基季铵盐的合成与表征[J]. 李德佳,于洪江,王伟航,王杨敏. 化工技术与开发. 2018(12)
[3]抗高温降滤失剂的制备与性能研究[J]. 甄剑武,褚奇,宋碧涛,刘桂文,王栋. 钻井液与完井液. 2018(06)
[4]新型有机-无机复合型钻井液降滤失剂的制备及性能[J]. 韩长武,王晓辉,艾贝贝,霍锦华. 合成化学. 2018(12)
[5]环保型水基钻井液体系的研究与应用[J]. 陈二丁,王金利,张海青,杨倩云. 中国石油大学胜利学院学报. 2018(03)
[6]钻井液聚合物降滤失剂研究进展[J]. 佟乐,雒旭,杨双春. 应用化工. 2018(07)
[7]交联羧甲基淀粉降滤失剂的制备与性能评价[J]. 魏君,于洪江,贺建飞,拓丹. 油田化学. 2018(01)
[8]抗高温耐盐钙五元共聚物降滤失剂的合成与性能[J]. 王岩,孙金声,黄贤斌,刘敬平. 钻井液与完井液. 2018(02)
[9]复合醚化淀粉降滤失剂的合成与性能测试[J]. 王爱荣,梁冠秋,李丽娟,石海信,郑昌海,王梓民. 化工技术与开发. 2018(03)
[10]钻井液降滤失剂PAAS的制备及性能[J]. 张瑞,霍锦华,彭志刚,冯茜,郑勇,王吉星,张健. 精细化工. 2017(05)
博士论文
[1]抗高温抗盐钙水基钻井液降滤失剂合成、表征与作用机理研究[D]. 陶怀志.西南石油大学 2012
硕士论文
[1]Cs-AM-KH复合接枝共聚物降滤失剂的制备及性能研究[D]. 王爱荣.广西大学 2018
[2]复合型耐温耐盐降滤失剂的合成及评价[D]. 孙立君.西南石油大学 2018
[3]PAAD/改性纳米二氧化硅共聚物钻井液降滤失剂的制备及性能研究[D]. 范开鑫.西南石油大学 2017
[4]甜菜碱共聚物钻井液降滤失剂的合成与性能研究[D]. 朱忠祥.西南石油大学 2017
[5]纳米SiO2和BaSO4在油基钻井液中的性能研究[D]. 崔露.河南大学 2017
[6]纳米降滤失剂在页岩储层水基钻井液中的应用[D]. 祁由荣.中国石油大学（北京） 2017
[7]钻井液用纳米改性降失水剂的合成及作用机理的研究[D]. 陈斌.中国石油大学（北京） 2017
[8]抗高温抗盐水基钻井液用降滤失剂研究[D]. 陈帅.中国石油大学（北京） 2017
[9]两性离子聚合物钻井液降滤失剂的合成研究[D]. 周有祯.西南石油大学 2016
[10]聚阴离子纤维素与纳米纤维素的协同降滤失效果研究[D]. 程晓燕.北京理工大学 2016
本文编号：2967251
【文章来源】： 王杨敏 西安石油大学
【文章页数】：61 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
ASAAT的DSC图
27图4-2CASAT的DSC分析图4.2.3分子量的测定本章同样先使用乌氏粘度计法测定聚合物水溶液的特性粘度[η]，再推算出CASAT的分子量。根据2.6.3利用外推法求得[η]为76.2mL/g，带入式（2-3）M=802[η]1.25，可算出CASAT的黏均分子量为1.80×105。4.3本章小结（1）对以酸解羧甲基淀粉（CAS）为主要合成原料，与AM、THAAC为单体，在过硫酸铵的引发作用下发生接枝共聚反应，合成CASAT。通过单因素考察可知ASAAT的最佳反应条件为：CAS与单体和摩尔比为3:1、单体比例为n（AM）:n（THAAC）=5:1、氢氧化钠为2.5g、过硫酸铵为0.4%（占总固含量）、反应温度是85℃和反应时间为240min。（2）通过红外光谱分析，3417cm-1是羟基-OH的伸缩振动峰，1118cm-1处是C-N的伸缩振动峰，3234cm-1伯酰胺-NH基团的伸缩振动峰，1616cm-1是酰胺基的-C=O的特征吸收峰，说明AM、THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAT；通过DSC分析图可得，CASAT熔点温度Tm为289℃，结晶温度Tc为205℃，当温度达到289℃之后，产物才开始发生分解，说明CASAT的热稳定性较好；CASAT的黏均分子量为1.80×105。
33的-C=O的特征吸收峰，1143.5cm-1处为C-O-C的伸缩振动吸收峰，说明AM、MAH和THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAMT。5.2.2DSC分析为考察合成的醇胺改性两性淀粉降滤失剂CASAMT的热稳定性，使用差式扫描量热仪（DSC）对产物进行热分析，CASAMT的DSC分析如图5-2所示：图5-2CASAMT的DSC分析图由图5-2可以看出，CASAMT的熔点Tm为290℃，结晶温度Tc为170℃，在165℃之前，CASAMT的能力基本不变，损失相当缓慢，超过260℃后CASAMT能量损失缓慢增加，当温度达到290℃时，产物才开始发生分解，说明CASAMT的热稳定性较好。5.2.3分子量的测定本章先使用乌氏粘度计法测定聚合物水溶液的特性粘度[η]，再推算出CASAMT的分子量。根据2.6.3利用外推法求得[η]为72.9mL/g，带入式（2-3）M=802[η]1.25，可算出CASAMT的黏均分子量为1.71×105。5.3本章小结（1）对以酸解羧甲基淀粉（CAS）为主要合成原料，与AM、MAH和THAAC为单体，在过硫酸铵的引发下发生接枝共聚反应，最终合成CASAMT。通过单因素考察可知CASAMT的最佳反应条件为：CAS与单体和的摩尔比为3:1、n（AM）:n（MAH）:n（THAAC）=3:2:1、氢氧化钠为2.0g、过硫酸铵为0.5%（总固含量的占比）、反应温度为80℃和反应时间为240min；（2）通过红外光谱分析，3417cm-1处是羟基-OH的伸缩振动峰，1110cm-1处是C-N的伸缩振动峰，3234cm-1处是伯酰胺-NH基团的伸缩振动峰，1616cm-1处是酰胺基的-C=O的特征吸收峰，1143.5cm-1处为C-O-C的伸缩振动吸收峰，说明AM、MAH和THAAC已经接在淀粉上，证明该产物为目标产物CASAMT；通过DSC分析可得，
【参考文献】：
期刊论文
[1]一种新型抗高温降滤失剂的研究和应用[J]. 常晓峰,孙金声,吕开河,张帆. 钻井液与完井液. 2019(04)
[2]三羟乙基烯丙基季铵盐的合成与表征[J]. 李德佳,于洪江,王伟航,王杨敏. 化工技术与开发. 2018(12)
[3]抗高温降滤失剂的制备与性能研究[J]. 甄剑武,褚奇,宋碧涛,刘桂文,王栋. 钻井液与完井液. 2018(06)
[4]新型有机-无机复合型钻井液降滤失剂的制备及性能[J]. 韩长武,王晓辉,艾贝贝,霍锦华. 合成化学. 2018(12)
[5]环保型水基钻井液体系的研究与应用[J]. 陈二丁,王金利,张海青,杨倩云. 中国石油大学胜利学院学报. 2018(03)
[6]钻井液聚合物降滤失剂研究进展[J]. 佟乐,雒旭,杨双春. 应用化工. 2018(07)
[7]交联羧甲基淀粉降滤失剂的制备与性能评价[J]. 魏君,于洪江,贺建飞,拓丹. 油田化学. 2018(01)
[8]抗高温耐盐钙五元共聚物降滤失剂的合成与性能[J]. 王岩,孙金声,黄贤斌,刘敬平. 钻井液与完井液. 2018(02)
[9]复合醚化淀粉降滤失剂的合成与性能测试[J]. 王爱荣,梁冠秋,李丽娟,石海信,郑昌海,王梓民. 化工技术与开发. 2018(03)
[10]钻井液降滤失剂PAAS的制备及性能[J]. 张瑞,霍锦华,彭志刚,冯茜,郑勇,王吉星,张健. 精细化工. 2017(05)
博士论文
[1]抗高温抗盐钙水基钻井液降滤失剂合成、表征与作用机理研究[D]. 陶怀志.西南石油大学 2012
硕士论文
[1]Cs-AM-KH复合接枝共聚物降滤失剂的制备及性能研究[D]. 王爱荣.广西大学 2018
[2]复合型耐温耐盐降滤失剂的合成及评价[D]. 孙立君.西南石油大学 2018
[3]PAAD/改性纳米二氧化硅共聚物钻井液降滤失剂的制备及性能研究[D]. 范开鑫.西南石油大学 2017
[4]甜菜碱共聚物钻井液降滤失剂的合成与性能研究[D]. 朱忠祥.西南石油大学 2017
[5]纳米SiO2和BaSO4在油基钻井液中的性能研究[D]. 崔露.河南大学 2017
[6]纳米降滤失剂在页岩储层水基钻井液中的应用[D]. 祁由荣.中国石油大学（北京） 2017
[7]钻井液用纳米改性降失水剂的合成及作用机理的研究[D]. 陈斌.中国石油大学（北京） 2017
[8]抗高温抗盐水基钻井液用降滤失剂研究[D]. 陈帅.中国石油大学（北京） 2017
[9]两性离子聚合物钻井液降滤失剂的合成研究[D]. 周有祯.西南石油大学 2016
[10]聚阴离子纤维素与纳米纤维素的协同降滤失效果研究[D]. 程晓燕.北京理工大学 2016
本文编号：2967251
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