氧化石墨烯/聚苯胺复合吸附剂的制备及其性能研究
发布时间：2021-01-28 14:02
近年来,水资源污染严重影响到人体健康和生态环境。本文采用Hummers法制备氧化石墨烯（GO）材料,采用化学氧化聚合法制备聚苯胺（PANI）和氧化石墨烯/聚苯胺（GO/PANI）复合材料,采用浸渍法制备聚乙烯亚胺（PEI）改性GO/PANI复合材料。通过XRD、FT-IR、SEM以及BET等表征方法对吸附剂进行表征。研究了对模拟废水中有机染料刚果红和Cr（Ⅵ）的吸附性能,具体研究内容如下:（1）成功制备了 GO、PANI、GO/PANI以及PEI改性的GO/PANI复合吸附剂。其中,GO结构为褶皱的片状层结构,PANI呈现球状且团聚比较严重,GO/PANI显示聚苯胺分子负载到GO薄片上。与GO/PANI相比,PEI/GO/PANI复合吸附剂保持了GO/PANI的晶体结构,但结晶度和晶体形貌的完整性略有下降。（2）通过静态吸附实验确定PEI/GO/PANI改性最佳制备条件,并对刚果红和Cr（Ⅵ）进行吸附实验。结果表明,在制备温度为20℃,制备时间为12h条件下,引入20%PEI分子的GO/PANI复合材料对刚果红和Cr（Ⅵ）的吸附效果最好。在20℃,pH为5,反应时间分别为60min和1...
【文章来源】：西安科技大学陕西省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氧化石墨烯的结构
技术路线图
2氧化石墨烯复合吸附剂的制备及表征132.1.3氧化石墨烯的制备氧化石墨烯的制备采用改进Hummers法，分为低温、中温和高温等三个阶段。低温阶段：在冰水浴的条件下（0-5℃）将5g石墨粉分多次缓慢加入到100mL的浓H2SO4中，经过剧烈搅拌且均匀分散后，在将15gKMnO4分多次缓慢加入混合溶液，待KMnO4与石墨粉混合均匀后再加入3gNaNO3，保持冰水浴条件稳定持续搅拌60min，搅拌结束后缓和溶液呈现墨绿色。中温阶段：在低温阶段搅拌结束后，将上述反应装置移至到恒温磁力搅拌器中搅拌，并且将温度升高至35℃，经过5h的恒温搅拌，混合物的颜色由墨绿色变为红褐色，且质地粘稠。高温阶段：待中温阶段反应结束后将温度升至85℃，后缓慢滴加大约150mL去离子水，此过程中混合物由红褐色变为暗金黄色，保持85℃持续搅拌30min。待高温阶段反应结束后，将混合物持续搅拌并冷却至室温，分次加入50mlH2O2持续搅拌1h，混合物由暗金黄色变为亮金黄色，经高速离心后加入5%的稀HCl溶液，静置一夜后，先低速离心（3500r/min）分离，用5%的稀HCl溶液洗涤数次，去除未反应的石墨粉和的多余的SO42-，再将分散液经高速离心（10000r/min）并用去离子水洗涤数次直至上清液的pH为中性，将获得的产物于60℃真空烘箱下烘干备用。图2.1GO的制备流程图2.1.4聚苯胺的制备在室温下用移液管移取5mL苯胺溶液加入到150mL1mol/L的H2SO4溶液中，持续搅拌1h，使其分散均匀，加入5g(NH4)S2O8，在磁力搅拌装置中持续搅拌数小时。得到的混合液经高速离心机离心后用无水乙醇和去离子水数次洗涤直至离心后的上清液测得吸光度为0，得到的产物于60℃真空烘箱中烘24h，取出块状固体研磨至均匀细粉，待用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]电化学合成聚苯胺膜及其腐蚀防护性能[J]. 李发闯,苏光,郭战永,郭朝博,孙国进. 电镀与精饰. 2019(10)
[2]聚乙烯亚胺改性交联壳聚糖微球对甲基橙的吸附性能[J]. 冯宗财,赵世鹏,袁爽,宋秀美,梁楚欣,刘芳. 高分子材料科学与工程. 2018(09)
[3]石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性[J]. 黄国家,陈志刚,李茂东,杨波,辛明亮,李仕平,尹宗杰. 化学学报. 2016(10)
[4]聚乙烯亚胺改性氧化石墨对水中Cr（Ⅵ）的吸附[J]. 王家宏,尹小龙,吉艳芬. 无机化学学报. 2015(06)
[5]聚苯胺制备方法的研究进展[J]. 刘展晴. 化学与生物工程. 2015(01)
[6]乳液法制备高掺杂率导电聚苯胺[J]. 徐飞,贾红华,尹将来,周华,韦萍. 化工新型材料. 2014(08)
[7]导电聚苯胺的制备及其表征[J]. 王香琴,辛斌杰,许鉴. 材料导报. 2013(16)
[8]磺基水杨酸掺杂聚苯胺纳米棒的界面聚合法制备及表征[J]. 王学智,王秀峰,包柳,伍媛婷,江红涛,王豪. 功能材料. 2010(11)
[9]超声化学法合成聚苯胺及其表征[J]. 付志兵,唐永建,王朝阳. 功能材料. 2009(12)
[10]我国中东部水生态环境评价与对策研究[J]. 潘英姿,高吉喜,何萍,聂忆黄,李岱青. 环境科学研究. 2005(03)
博士论文
[1]聚苯胺/碳复合材料的制备及去除水中重金属的性能研究[D]. 房晓红.大连理工大学 2013
硕士论文
[1]氧化石墨烯/导电聚合物纳米复合材料的制备和超级电容特性[D]. 石琴.新疆大学 2014
[2]超支化聚乙烯亚胺的修饰及组装[D]. 周军.东北大学 2010
本文编号：3005122
【文章来源】：西安科技大学陕西省
【文章页数】：77 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
氧化石墨烯的结构
技术路线图
2氧化石墨烯复合吸附剂的制备及表征132.1.3氧化石墨烯的制备氧化石墨烯的制备采用改进Hummers法，分为低温、中温和高温等三个阶段。低温阶段：在冰水浴的条件下（0-5℃）将5g石墨粉分多次缓慢加入到100mL的浓H2SO4中，经过剧烈搅拌且均匀分散后，在将15gKMnO4分多次缓慢加入混合溶液，待KMnO4与石墨粉混合均匀后再加入3gNaNO3，保持冰水浴条件稳定持续搅拌60min，搅拌结束后缓和溶液呈现墨绿色。中温阶段：在低温阶段搅拌结束后，将上述反应装置移至到恒温磁力搅拌器中搅拌，并且将温度升高至35℃，经过5h的恒温搅拌，混合物的颜色由墨绿色变为红褐色，且质地粘稠。高温阶段：待中温阶段反应结束后将温度升至85℃，后缓慢滴加大约150mL去离子水，此过程中混合物由红褐色变为暗金黄色，保持85℃持续搅拌30min。待高温阶段反应结束后，将混合物持续搅拌并冷却至室温，分次加入50mlH2O2持续搅拌1h，混合物由暗金黄色变为亮金黄色，经高速离心后加入5%的稀HCl溶液，静置一夜后，先低速离心（3500r/min）分离，用5%的稀HCl溶液洗涤数次，去除未反应的石墨粉和的多余的SO42-，再将分散液经高速离心（10000r/min）并用去离子水洗涤数次直至上清液的pH为中性，将获得的产物于60℃真空烘箱下烘干备用。图2.1GO的制备流程图2.1.4聚苯胺的制备在室温下用移液管移取5mL苯胺溶液加入到150mL1mol/L的H2SO4溶液中，持续搅拌1h，使其分散均匀，加入5g(NH4)S2O8，在磁力搅拌装置中持续搅拌数小时。得到的混合液经高速离心机离心后用无水乙醇和去离子水数次洗涤直至离心后的上清液测得吸光度为0，得到的产物于60℃真空烘箱中烘24h，取出块状固体研磨至均匀细粉，待用。
【参考文献】：
期刊论文
[1]电化学合成聚苯胺膜及其腐蚀防护性能[J]. 李发闯,苏光,郭战永,郭朝博,孙国进. 电镀与精饰. 2019(10)
[2]聚乙烯亚胺改性交联壳聚糖微球对甲基橙的吸附性能[J]. 冯宗财,赵世鹏,袁爽,宋秀美,梁楚欣,刘芳. 高分子材料科学与工程. 2018(09)
[3]石墨烯和氧化石墨烯的表面功能化改性[J]. 黄国家,陈志刚,李茂东,杨波,辛明亮,李仕平,尹宗杰. 化学学报. 2016(10)
[4]聚乙烯亚胺改性氧化石墨对水中Cr（Ⅵ）的吸附[J]. 王家宏,尹小龙,吉艳芬. 无机化学学报. 2015(06)
[5]聚苯胺制备方法的研究进展[J]. 刘展晴. 化学与生物工程. 2015(01)
[6]乳液法制备高掺杂率导电聚苯胺[J]. 徐飞,贾红华,尹将来,周华,韦萍. 化工新型材料. 2014(08)
[7]导电聚苯胺的制备及其表征[J]. 王香琴,辛斌杰,许鉴. 材料导报. 2013(16)
[8]磺基水杨酸掺杂聚苯胺纳米棒的界面聚合法制备及表征[J]. 王学智,王秀峰,包柳,伍媛婷,江红涛,王豪. 功能材料. 2010(11)
[9]超声化学法合成聚苯胺及其表征[J]. 付志兵,唐永建,王朝阳. 功能材料. 2009(12)
[10]我国中东部水生态环境评价与对策研究[J]. 潘英姿,高吉喜,何萍,聂忆黄,李岱青. 环境科学研究. 2005(03)
博士论文
[1]聚苯胺/碳复合材料的制备及去除水中重金属的性能研究[D]. 房晓红.大连理工大学 2013
硕士论文
[1]氧化石墨烯/导电聚合物纳米复合材料的制备和超级电容特性[D]. 石琴.新疆大学 2014
[2]超支化聚乙烯亚胺的修饰及组装[D]. 周军.东北大学 2010
本文编号：3005122
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