表面活性剂插层氢氧化镍锌盐的制备及其在农药传递中的应用

发布时间：2017-04-13 00:22

  本文关键词：表面活性剂插层氢氧化镍锌盐的制备及其在农药传递中的应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：层状氢氧化物盐(layered hydroxide salts,LHS)与层状双氢氧化物(layered double hydroxides,LDH)一样,属于典型层状阴离子材料。LHS结构与LDH相似,其二维层间可与各类有机和生物分子等组装有机-无机功能杂化材料。与LDH相比,LHS具有更高的层板电荷密度和层板厚度,因而LHS具有更强的容纳客体能力和更广泛的应用。然而,与LDH相比,目前关于LHS制备、结构及其应用等方面的研究还很少。本文首先研究层状氢氧化镍锌盐(NZL)的制备条件;在此基础上,考察不同类型表面活性剂(阴离子和两性)插层NZL的制备条件;最后,借助有机硅(GPTMS)与吡虫啉(IMI)的作用,采用一种新型方法将IMI引入NZL层间制备NZL-GPTMS-IMI杂化材料,并研究其在不同介质下的释放行为,并研究其释放动力学行为。主要研究结果如下:1.NZL的制备和表征。采用共沉淀法详细考察Ni/Zn原料配比、p H值等因素对其晶体结构的影响,并通过XRD、FT-IR和TG-DTA手段对其结构和热稳定性进行表征。结果表明,在Ni/Zn=0.5-3.0、pH=6.5-9.0范围内均可制备结构单一的NZL,且NZL比氢氧化锌盐具有更高的热稳定性。2.表面活性剂插层NZL的制备和表征。采用共沉淀法制备阴离子表面活性剂如十二烷基硫酸钠(SDS)、脂肪醇醚硫酸钠(AE2S)和两性表面活性剂包括十二烷基羧基甜菜碱(DCB)、N-十二烷基-β-氨基丙酸钠(DAP)插层NZL材料,考察表面活性剂浓度、pH值、水热处理温度和时间等因素对其晶体结构的影响,并通过XRD、FT-IR和TG-DTA测试手段对其结构和热稳定性进行表征。结果表明,阴离子和两性表面活性剂均能成功插层。3.NZL-GPTMS-IMI杂化材料的制备和释放性能研究。以NZL-SDS为前驱体,利用阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)与层间SDS的作用以及GPTMS与IMI间作用,采用离子交换法制备NZL-GPTMS-IMI杂化材料,考察层板Ni/Zn原料比、GPTMS量、CTAB量对产物结构和载药量的影响,通过XRD、FT-IR和TG-DTA对杂化材料结构、组成和热稳定性进行表征。此外,研究NZL-GPTMS-IMI在不同释放介质中的释放行为,并对释放结果进行动力学方程拟合。结果表明,在Ni/Zn=2.0、GPTMS用量为15mL、CTAB用量为0.7g条件下,NZL-GPTMS-IMI杂化材料的载药量高达13.0%。NZL-GPTMS-IMI在水中缓释性能较好,在400min左右达到释放平衡,释放行为符合二级动力学方程和parabolic diffusion方程。
【关键词】：氢氧化镍锌盐 表面活性剂 吡虫啉 有机硅 释放行为
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ450.4
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-10
• 第一章 绪论10-22
• 1.1 层状氢氧化物盐(LHS)的结构和性质10-13
• 1.1.1 LHS的结构10-11
• 1.1.2 LHS的性质11-13
• 1.1.2.1 金属离子多样性11-12
• 1.1.2.2 层间距的可控性12
• 1.1.2.3 层间阴离子的可交换性12
• 1.1.2.4 热稳定性12-13
• 1.2 LHS的制备方法13-14
• 1.2.1 共沉淀法13
• 1.2.2 水热合成法13
• 1.2.3 盐氧化物法13-14
• 1.2.4 其他方法14
• 1.3 LHS插层材料的制备及其在农药释放中应用14-18
• 1.3.1 LHS插层材料的制备方法15
• 1.3.1.1 离子交换法15
• 1.3.1.2 共沉淀法15
• 1.3.1.3 剥离重组法15
• 1.3.2 插层客体的种类15-17
• 1.3.2.1 表面活性剂16
• 1.3.2.2 有机酸16
• 1.3.2.3 金属元素16-17
• 1.3.2.4 有机硅17
• 1.3.3 改性LHS在农药释放中的应用17-18
• 1.4 表征方法18-20
• 1.4.1 X射线衍射分析(XRD)18-19
• 1.4.2 傅里叶红外(FT-IR)19
• 1.4.3 元素组成分析19
• 1.4.4 热分析(TG-DTA)19
• 1.4.5 扫描电镜(SEM)19-20
• 1.4.6 紫外分光光度法(UV)20
• 1.5 选题意义和研究内容20-22
• 第二章 表面活性剂插层氢氧化镍锌盐制备和表征22-40
• 2.1 实验部分22-23
• 2.1.1 实验试剂22-23
• 2.1.2 氢氧化镍锌盐的制备23
• 2.1.3 表面活性剂插层氢氧化镍锌盐的制备23
• 2.2 表征方法23-24
• 2.3 结果与讨论24-38
• 2.3.1 制备条件的优化24-33
• 2.3.1.1 氢氧化镍锌盐(NZL)制备条件的优化24
• 2.3.1.2 两性表面活性剂插层氢氧化镍锌盐制备条件的优化24-30
• 2.3.1.3 脂肪醇醚插层氢氧化物镍锌盐(NZL-AE2S)制备条件的优化30-31
• 2.3.1.4 十二烷基硫酸钠插层氢氧化镍锌盐(NZL-SDS)制备条件的优化31-33
• 2.3.2 红外光谱分析33-35
• 2.3.3 热行为分析35-36
• 2.3.3.1 NZL的热行为分析35
• 2.3.3.2 两性分子插层NZL的热行为分析35-36
• 2.3.4 元素组成分析36-37
• 2.3.5 形貌分析37-38
• 2.4 小结38-40
• 第三章 吡虫啉插层杂化材料的制备及释放性能40-61
• 3.1 实验部分40-46
• 3.1.1 实验试剂40-41
• 3.1.2 杂化材料的制备41-42
• 3.1.3 工作曲线的绘制42-44
• 3.1.4 载药量的测定44-45
• 3.1.5 释放性能研究45
• 3.1.6 释放动力学模型45-46
• 3.2 表征方法46
• 3.3 结果与讨论46-60
• 3.3.1 XRD分析46-50
• 3.3.2 红外光谱分析50-51
• 3.3.3 热行为分析51-52
• 3.3.4 载药量分析52-54
• 3.3.5 缓释性能分析54-56
• 3.3.6 释放动力学分析56-60
• 3.4 小结60-61
• 第四章 结论61-63
• 参考文献63-69
• 攻读学位期间所取得的相关科研69-71
• 致谢71

【参考文献】

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1 徐金芳;施炜;倪哲明;孙志茵;钱萍萍;;阴-非离子表面活性剂复合改性水滑石的表面性质研究[J];无机化学学报;2014年05期

2 刘洁翔;张永清;张晓光;王建龙;赵凌峰;杨津;王瑞;;氢氧化物盐插层材料的制备和表征[J];无机化学学报;2014年04期

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4 张娴,张慧,卫敏,D.G.Evans,段雪;草甘膦插层镁铝水滑石MgAl-LDH-gly的释放性能研究[J];高等学校化学学报;2004年10期

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本文编号：302410