导模法生长蓝宝石晶体工艺及性能研究

发布时间：2017-04-21 13:11

  本文关键词：导模法生长蓝宝石晶体工艺及性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：蓝宝石晶体因其独特的晶体结构,具有良好的机械和物理化学性能,在国防工业及民用领域均发挥着不可替代的作用。但由于晶体在高温环境下生长,常存在一定量的气泡、夹杂、包裹体、位错及残余应力等宏观和微观缺陷。导模法作为一种先进近尺寸成型方法,既克服了传统人工生长晶体的方法存在的材料利用率低、机械加工繁琐且生产成本高等缺点,又能够生产高质量的蓝宝石晶体。为减少晶体缺陷,控制晶体生长环境至关重要,尤其是获得稳定合适的温场。同时,蓝宝石结构特性尤其晶体生长方向对制备的晶体质量和性能有较大影响。为进一步改善晶体生长结束后的形貌及光学性能,同时消除残余应力,优化退火工艺也是制备晶体的关键过程。本课题重点考虑感应线圈与坩埚相对位置、模具角度和保温罩厚度对温场分布的影响,并优化导模法生长晶体的温场结构。试验表明当坩埚位于感应线圈中部时晶体无气泡、包裹体等宏观缺陷,光学透过率在400~900nm波段达到82%,晶体质量及性能最佳;采用角度为45°的模具生长的晶体无裂纹和夹杂,晶体X射线双晶摇摆曲线的半峰宽值为29.13 radsec,结构较完整,优于角度为90°的模具生长的晶体;采用厚度为45mm的氧化锆纤维砖作为坩埚保温罩,高温环境下无开裂现象,经三点弯曲力学测试后,晶体沿滑移系发生断裂,弯曲强度达到578MPa,明显优于采用35mm和55mm的保温罩。最终确定生长炉内部布置为:将模具角度为45°的钼制坩埚置于感应线圈的中部,坩埚外部环绕有厚度为45mm的氧化锆纤维砖作为隔热材料,坩埚上部放置多层石墨毡作为后加热器及隔热层。本课题分别采用a-0]2[11向和c-[0001]向生长晶体,并对比分析两种晶体的耐蚀性差异。经熔融KOH在390℃下腐蚀15min后,a-0]2[11向晶体的位错密度值为2.2ⅹ103cm-2,仅为c-[0001]向晶体的50%,且位错腐蚀坑分布更均匀。经浓磷酸在300℃连续腐蚀6次后,a-0]2[11向晶体的腐蚀层厚度为0.75μm,表现出了更好的耐蚀性。因此,本课题选择性能更优异的0]2[11向生长蓝宝石晶体。本课题分别将生长结束后的晶体在空气及氢气中退火,发现氧化和还原气氛均能消除晶体黑色包裹体,但氢气退火是消除导模法蓝宝石晶体内部色心和阳离子产生的吸收肩的有效方式;通过正交试验研究退火温度、保温时间及冷却速率对晶体退火质量尤其是位错密度的影响规律,最终探索出最佳退火工艺:晶体在1900℃条件下退火20h以上,并以小于20℃/h的速率冷却。退火后的蓝宝石晶体纯净透明,无包裹体、夹杂等缺陷,内部残余应力和位错密度值均较小。
【关键词】：蓝宝石晶体 导模法 温场结构 生长方向 退火 晶体缺陷
【学位授予单位】：南京航空航天大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O782.9
【目录】：

• 摘要4-5
• Abstract5-13
• 第一章 绪论13-24
• 1.1 蓝宝石晶体的性质与应用13-15
• 1.1.1 蓝宝石晶体的性质13-14
• 1.1.2 蓝宝石晶体的应用14-15
• 1.2 蓝宝石晶体的生长方法15-19
• 1.2.1 水平定向结晶法16
• 1.2.2 提拉法16-17
• 1.2.3 热交换法17-18
• 1.2.4 泡生法18
• 1.2.5 导向温梯法18-19
• 1.3 导模法生长蓝宝石晶体19-22
• 1.3.1 导模法生长蓝宝石晶体原理19-20
• 1.3.2 导模法生长蓝宝石晶体的特点20-21
• 1.3.3 导模法生长蓝宝石晶体的研究现状21-22
• 1.4 本文的研究目的和研究内容22-24
• 1.4.1 研究目的22
• 1.4.2 研究内容22-23
• 1.4.3 技术路线23-24
• 第二章 试验材料和方法24-33
• 2.1 试验材料和设备24-28
• 2.1.1 试验材料24-26
• 2.1.2 晶体制备设备26-27
• 2.1.3 分析测试设备27-28
• 2.2 蓝宝石晶体性能测试方法28-31
• 2.2.1 晶体质量等级评定标准28-29
• 2.2.2 晶体结构完整性分析29
• 2.2.3 包裹体分析29
• 2.2.4 应力分析29-30
• 2.2.5 断裂性能测试及断口分析30
• 2.2.6 光学透过率测试30
• 2.2.7 位错密度分析30
• 2.2.8 耐腐蚀性测试30-31
• 2.3 导模法生长蓝宝石晶体工艺过程31-33
• 第三章 导模法生长蓝宝石晶体的温场设计33-46
• 3.1 感应线圈与坩埚相对位置对晶体的影响33-38
• 3.1.1 感应加热的特点33
• 3.1.2 感应线圈与坩埚的位置对固液界面热量的影响33-36
• 3.1.3 宏观形貌分析36-37
• 3.1.4 晶体光学透过率分析37-38
• 3.2 模具角度对晶体的影响38-41
• 3.2.1 模具角度的选择38-39
• 3.2.2 宏观形貌分析39-40
• 3.2.3 晶体包裹体分析40
• 3.2.4 晶体的晶格完整性分析40-41
• 3.3 保温罩厚度对晶体的影响41-45
• 3.3.1 保温罩材料41-42
• 3.3.2 宏观形貌分析42-43
• 3.3.3 力学性能测试及断口形貌分析43-45
• 3.4 小结45-46
• 第四章 导模法生长蓝宝石晶体的生长方向研究46-55
• 4.1 蓝宝石晶体晶向特点46
• 4.2 晶体位错密度及形貌分析46-52
• 4.2.1 位错密度47-50
• 4.2.2 形貌分析50-52
• 4.3 晶体耐腐蚀性能分析52-54
• 4.3.1 腐蚀速率52
• 4.3.2 腐蚀形貌52-54
• 4.4 小结54-55
• 第五章 导模法生长蓝宝石晶体的退火工艺55-71
• 5.1 蓝宝石晶体退火原理55-59
• 5.1.1 黑色包裹体及色心的产生55-57
• 5.1.2 晶体内应力的产生57-59
• 5.1.3 晶体退火原理59
• 5.2 蓝宝石晶体退火气氛研究59-64
• 5.2.1 晶体退火气氛60-61
• 5.2.2 退火气氛对晶体黑色包裹体的影响61-62
• 5.2.3 退火气氛对光学透过率的影响62-64
• 5.3 蓝宝石晶体退火工艺研究64-70
• 5.3.1 正交试验64-65
• 5.3.2 退火工艺对晶体位错密度的影响65-70
• 5.4 小结70-71
• 第六章 结论与展望71-73
• 6.1 结论71-72
• 6.2 展望72-73
• 参考文献73-79
• 致谢79-80
• 在学期间的研究成果及发表的学术论文80

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 张志祥;斯琴高娃;翁根花;李伟;哈斯;;浅谈人工宝石[J];西部资源;2013年05期

2 杨鹏;周国清;杜彦召;董恩来;严守正;;热交换法生长蓝宝石晶体的研究[J];中国科技信息;2013年19期

3 胡克艳;唐慧丽;王静雅;钱小波;徐军;杨秋红;;导模法蓝宝石单晶的位错缺陷及其力学性能的研究[J];人工晶体学报;2013年07期

4 蔡迅;黎建明;刘春雷;李楠;;泡生法生长大尺寸蓝宝石晶体的生长速率研究[J];人工晶体学报;2013年07期

5 郭怀新;张明福;聂颖;韩杰才;许承海;赵业权;;水平定向结晶法生长大尺寸板状蓝宝石缺陷研究[J];人工晶体学报;2013年07期

6 沈德忠;张书峰;陈建荣;王海丽;;人工晶体的进展与发展动向[J];人工晶体学报;2012年S1期

7 李留臣;冯金生;;我国蓝宝石晶体生长技术的现状与发展趋势[J];人工晶体学报;2012年S1期

8 彭方;张庆礼;杨华军;王小飞;王迪;孙敦陆;殷绍唐;;c向提拉法生长的四英寸蓝宝石单晶缺陷研究[J];人工晶体学报;2012年S1期

9 于海欧;李红军;徐军;杨秋红;胡克艳;陈伟超;;导模法生长蓝宝石晶体的退火工艺[J];硅酸盐学报;2012年06期

10 蔡迅;黎建明;刘春雷;李楠;;改进热交换法生长蓝宝石晶体的气泡研究[J];人工晶体学报;2012年01期

中国博士学位论文全文数据库 前2条

1 孙丛婷;六方晶胞金属氧化物的结晶学研究[D];大连理工大学;2013年

2 李培咸;GaN基光电器件材料生长方法研究[D];西安电子科技大学;2011年

中国硕士学位论文全文数据库 前5条

1 赵盼盼;泡生法蓝宝石单晶炉内部结构对热场影响的数值模拟研究[D];哈尔滨工业大学;2013年

2 孙瑜;蓝宝石单晶的位错缺陷及光学性能研究[D];河北工业大学;2013年

3 张雪平;蓝宝石晶体生长与LED应用研究[D];湖南大学;2012年

4 曲云飞;蓝宝石晶体生长工艺及设备性能分析[D];哈尔滨理工大学;2012年

5 王铎;大直径蓝宝石生长工艺及性能研究[D];长春理工大学;2009年

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本文编号：320415