铝镁合金粉末原位合成AlN及其表征
发布时间：2021-06-15 16:41
AlN粉末和陶瓷以其高热导率、低介电常数以及与硅相近的热膨胀系数等优异的物化性能成为电子封装和高功率器件行业最具潜力的材料之一。相较于其他的AlN粉末合成技术,原位合成技术具有产物氧含量低、成本低廉、工艺简单及可规模化生产等优势而备受关注。然而,为实现铝合金完全氮化,往往需要在合金中引入高含量的合金元素。经氮化后合金元素以单质或氮化物形式存在于AlN中,导致产物纯度低,严重影响AlN陶瓷的热导率。为解决这一问题,本文选用铝镁合金粉末为原材料,利用Mg具有蒸汽压大和Mg3N2在高温下易分解的特点,采用真空升华法对Mg3N2进行去除,以期一炉原位合成出无合金元素及其氮化物残留的AlN粉末。探讨氮化温度、氮化时间、粉末粒径等因素对氮化产物微观结构、粒径分布和比表面积的影响规律,为使原位合成AlN粉末的粒径分布向110μm逼近提供借鉴。对真空升华法去除反应副产物进行理论分析并加以实验验证,通过对升华产物进行表征与分析,探索出合适的真空升华工艺。研究结论如下:（1）对粒径为75...
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AlN晶胞结构示意图[9,10]
西安理工大学工程硕士专业学位论文14行分析。2.3.3粒径分布测试激光粒径分析测试仪采用单色激光做光源，当光照射到颗粒表面时会产生衍射和散射，各级颗粒的数量决定着对应各特定角处获得能量的大小，根据各特定角光能量在总光能量中的比例，获得颗粒的分布程度。激光粒径分析仪测试原理图如图2-2所示。本实验采用激光粒度分析仪结合自动循环送样系统对粉末样品的粒径分布进行测试，测试范围为0.04~1000μm，在测试过程中用水作为循环液，粉末可以通过超声加搅拌在水溶液中悬浮，每个样品测试时间约为30s。图2-2激光粒径分析仪测试原理图Fig.2-2Testprinciplediagramoflaserparticlesizeanalyzer2.3.4BET比表面积测试采用比表面积孔径分析仪对粉末的比表面积和等温吸脱附曲线进行测试，以N2气为吸附介质，测试温度为-196℃。测试之前对样品在真空下300℃加热30min以减小样品表面吸附气体对测试结果的影响，根据BET方程结合等温吸脱附曲线计算得样品的比表面积。BET方程为：(2-1)(2-2)式中：P——吸附气体的平衡压力/Pa；P0——同温度下吸附气体的饱和蒸汽压/Pa；V——被吸附气体的体积/ml；Vm——单分子层饱和吸附时被吸附物的体积/ml；Mass——样品质量/g；S——样品的比表面积/m2.g-1；C——常数(与吸附热有关)。2.3.5相对密度测试用电子密度天平测量陶瓷片烧结前后的密度，以无水乙醇作为溶液，测量3次取平均值。相对密度公式为：(2-3)
2实验材料与方法15(2-4)(2-5)式中：d——相对密度/%；ρ——样品密度/gcm-3；ρ1——样品理论密度/gcm-3；a，b，c——a、b、c组元的质量百分数/%；da，db，dc——a、b、c组元的理论密度/gcm-3。2.3.6热导率测试采用激光热导仪测量烧结后的陶瓷在25℃的热扩散系数α。测试原理是使用激光脉冲加热样品，通过红外检测器检测样品背面温度随时间的变化函数，从而得到样品的热扩散系数[59]，其测试原理图如图2-3所示。图2-3激光闪光法测试原理图Fig.2-3Schematicdiagramoflaserflashmethodtest热导率计算公式如下：(2-6)式中：λ——热导率/WK-1m-1；α——热扩散系数/mm2s-1；ρ——样品密度/gcm-3；Cp——样品比热容/JK-1g-1，取理论值0.75。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超宽禁带AlN材料及其器件应用的现状和发展趋势[J]. 何君,李明月. 半导体技术. 2019(04)
[2]大功率高可靠电子封装研究发展趋势[J]. 陈寰贝,王子良,庞学满,程凯. 真空电子技术. 2018(04)
[3]半导体器件用陶瓷基片材料发展现状[J]. 张伟儒,郑彧,李正,高崇,童亚琦. 真空电子技术. 2017(05)
[4]电子封装材料的研究与应用[J]. 张文毓. 上海电气技术. 2017(02)
[5]氮化铝真空热分解反应机理研究[J]. 王家驹,卢勇,陈秀敏,李高峰,董朝望,郁青春,刘大春,杨斌,徐宝强. 真空科学与技术学报. 2016(08)
[6]Synthesis of Nano-Size AlN Powders by Carbothermal Reduction from Plasma-Assisted Ball Milling Precursor[J]. 刘志杰,王文春,杨德正,王森,戴乐阳. Plasma Science and Technology. 2016(07)
[7]高性能氮化铝粉体技术发展现状[J]. 张浩,崔嵩,何金奇. 真空电子技术. 2015(05)
[8]高能球磨制备氮化铝粉体的研究进展[J]. 张宝剑,林少芬,戴乐阳,刘志杰. 材料导报. 2014(S1)
[9]直接氮化法制备AlN粉的工艺研究与性能表征[J]. 乐红志,田贵山,崔唐茵. 硅酸盐通报. 2011(06)
[10]直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性[J]. 马超,陈光德,苑进社,刘菲菲. 功能材料. 2011(09)
博士论文
[1]中国集成电路产业发展研究[D]. 王鹏飞.武汉大学 2014
[2]多形态AlN、Si3N4粉体制备及其导热硅脂复合材料研究[D]. 任克刚.清华大学 2009
[3]AlN粉体及陶瓷的制备、结构与性能研究[D]. 匡加才.国防科学技术大学 2004
硕士论文
[1]氮化铝陶瓷的流延成型及烧结体性能研究[D]. 桂如峰.华中科技大学 2019
[2]用Mg-Al（Mg-Ga）合金氮化法制备多孔AlN（GaN）粉末[D]. 寸敏敏.西安理工大学 2018
[3]深紫外氮化物材料的光学性质研究[D]. 林书玉.广西大学 2018
[4]热压烧结氮化铝陶瓷制备工艺的研究[D]. 刘海华.福州大学 2018
[5]三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究[D]. 陈奎.五邑大学 2016
[6]真空升华法对废旧镁合金中有价金属的循环再生研究[D]. 张进涛.东北大学 2015
[7]低温烧结高热导氮化铝陶瓷及其热传导性能研究[D]. 杨清华.中国计量学院 2012
[8]热等离子体合成氮化铝陶瓷粉[D]. 漆继红.四川大学 2003
[9]氮化铝陶瓷的烧结技术[D]. 杨东升.北京工业大学 2002
[10]氮化铝材料的原位合成制备[D]. 林志浪.北京工业大学 2001
本文编号：3231415
【文章来源】：西安理工大学陕西省
【文章页数】：66 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
AlN晶胞结构示意图[9,10]
西安理工大学工程硕士专业学位论文14行分析。2.3.3粒径分布测试激光粒径分析测试仪采用单色激光做光源，当光照射到颗粒表面时会产生衍射和散射，各级颗粒的数量决定着对应各特定角处获得能量的大小，根据各特定角光能量在总光能量中的比例，获得颗粒的分布程度。激光粒径分析仪测试原理图如图2-2所示。本实验采用激光粒度分析仪结合自动循环送样系统对粉末样品的粒径分布进行测试，测试范围为0.04~1000μm，在测试过程中用水作为循环液，粉末可以通过超声加搅拌在水溶液中悬浮，每个样品测试时间约为30s。图2-2激光粒径分析仪测试原理图Fig.2-2Testprinciplediagramoflaserparticlesizeanalyzer2.3.4BET比表面积测试采用比表面积孔径分析仪对粉末的比表面积和等温吸脱附曲线进行测试，以N2气为吸附介质，测试温度为-196℃。测试之前对样品在真空下300℃加热30min以减小样品表面吸附气体对测试结果的影响，根据BET方程结合等温吸脱附曲线计算得样品的比表面积。BET方程为：(2-1)(2-2)式中：P——吸附气体的平衡压力/Pa；P0——同温度下吸附气体的饱和蒸汽压/Pa；V——被吸附气体的体积/ml；Vm——单分子层饱和吸附时被吸附物的体积/ml；Mass——样品质量/g；S——样品的比表面积/m2.g-1；C——常数(与吸附热有关)。2.3.5相对密度测试用电子密度天平测量陶瓷片烧结前后的密度，以无水乙醇作为溶液，测量3次取平均值。相对密度公式为：(2-3)
2实验材料与方法15(2-4)(2-5)式中：d——相对密度/%；ρ——样品密度/gcm-3；ρ1——样品理论密度/gcm-3；a，b，c——a、b、c组元的质量百分数/%；da，db，dc——a、b、c组元的理论密度/gcm-3。2.3.6热导率测试采用激光热导仪测量烧结后的陶瓷在25℃的热扩散系数α。测试原理是使用激光脉冲加热样品，通过红外检测器检测样品背面温度随时间的变化函数，从而得到样品的热扩散系数[59]，其测试原理图如图2-3所示。图2-3激光闪光法测试原理图Fig.2-3Schematicdiagramoflaserflashmethodtest热导率计算公式如下：(2-6)式中：λ——热导率/WK-1m-1；α——热扩散系数/mm2s-1；ρ——样品密度/gcm-3；Cp——样品比热容/JK-1g-1，取理论值0.75。
【参考文献】：
期刊论文
[1]超宽禁带AlN材料及其器件应用的现状和发展趋势[J]. 何君,李明月. 半导体技术. 2019(04)
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[3]半导体器件用陶瓷基片材料发展现状[J]. 张伟儒,郑彧,李正,高崇,童亚琦. 真空电子技术. 2017(05)
[4]电子封装材料的研究与应用[J]. 张文毓. 上海电气技术. 2017(02)
[5]氮化铝真空热分解反应机理研究[J]. 王家驹,卢勇,陈秀敏,李高峰,董朝望,郁青春,刘大春,杨斌,徐宝强. 真空科学与技术学报. 2016(08)
[6]Synthesis of Nano-Size AlN Powders by Carbothermal Reduction from Plasma-Assisted Ball Milling Precursor[J]. 刘志杰,王文春,杨德正,王森,戴乐阳. Plasma Science and Technology. 2016(07)
[7]高性能氮化铝粉体技术发展现状[J]. 张浩,崔嵩,何金奇. 真空电子技术. 2015(05)
[8]高能球磨制备氮化铝粉体的研究进展[J]. 张宝剑,林少芬,戴乐阳,刘志杰. 材料导报. 2014(S1)
[9]直接氮化法制备AlN粉的工艺研究与性能表征[J]. 乐红志,田贵山,崔唐茵. 硅酸盐通报. 2011(06)
[10]直接氮化法制备氮化铝粉末的结构特性[J]. 马超,陈光德,苑进社,刘菲菲. 功能材料. 2011(09)
博士论文
[1]中国集成电路产业发展研究[D]. 王鹏飞.武汉大学 2014
[2]多形态AlN、Si3N4粉体制备及其导热硅脂复合材料研究[D]. 任克刚.清华大学 2009
[3]AlN粉体及陶瓷的制备、结构与性能研究[D]. 匡加才.国防科学技术大学 2004
硕士论文
[1]氮化铝陶瓷的流延成型及烧结体性能研究[D]. 桂如峰.华中科技大学 2019
[2]用Mg-Al（Mg-Ga）合金氮化法制备多孔AlN（GaN）粉末[D]. 寸敏敏.西安理工大学 2018
[3]深紫外氮化物材料的光学性质研究[D]. 林书玉.广西大学 2018
[4]热压烧结氮化铝陶瓷制备工艺的研究[D]. 刘海华.福州大学 2018
[5]三步流程直接氮化法制备AlN粉末及其性能研究[D]. 陈奎.五邑大学 2016
[6]真空升华法对废旧镁合金中有价金属的循环再生研究[D]. 张进涛.东北大学 2015
[7]低温烧结高热导氮化铝陶瓷及其热传导性能研究[D]. 杨清华.中国计量学院 2012
[8]热等离子体合成氮化铝陶瓷粉[D]. 漆继红.四川大学 2003
[9]氮化铝陶瓷的烧结技术[D]. 杨东升.北京工业大学 2002
[10]氮化铝材料的原位合成制备[D]. 林志浪.北京工业大学 2001
本文编号：3231415
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