高效液相色谱串联质谱测定保健食品中那非类非法添加物
发布时间：2021-07-15 11:38
近年来,随着社会经济的快速发展,我国保健食品市场规模发展迅猛。服用保健食品已广泛被人们所接受,由此催生的国内保健食品领域违法犯罪现象屡禁不绝,严重影响政府形象以及百姓身体健康。保健食品作为一类常见的保健食品,其非法添加现象尤为严重,消费者在不知情的情况下购买服用,损害身体健康,严重者甚至导致死亡。我国法律、法规中明确规定保健食品中不得添加化学药物成分,但在缓解体力疲劳类保健食品中常能检出西地那非、伐地那非、他达拉非等磷酸二酯酶5（PDE-5）抑制剂。PDE-5抑制剂常用于临床治疗男性功能障碍,需要在医师指导下使用,然而不法商家在其生产的抗疲劳、增强免疫力保健食品中随意添加该类成分,消费者长期服用会产生休克、晕厥等不良反应,心血管疾病患者甚至会产生心脏骤停的严重后果。因此,加强对保健食品中非法添加化学药物的监控对保障我国食品药品安全有重要意义。本论文建立了同时检测保健食品中非法添加红地那非、那红地那非、伪伐地那非、西地那非、那莫西地那非、伐地那非、他达拉非、氨基他达拉非、豪莫西地那非、羟基豪莫西地那非10种常见PDE-5药物的液相色谱质谱联用方法。采用三重串联四级杆液相色谱质谱联用仪,A...
【文章来源】：中国人民公安大学北京市
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同色谱柱的色谱考察结果
-20-图2.2不同流动相的色谱结果2.5.2质谱条件的优化在电喷雾电离源多反应离子模式条件下，调整去簇电压和碰撞能量，得到不同的子离子峰。通过比较筛选不同的子离子影响值，选择影响值较高的子离子作为定量离子，选择影响值较好的子离子作为定性离子，此时得到的去簇电压和碰撞能量以及其他参数，为本实验所选定的质谱条件。劝2.1.3.3”中配置浓度100ng/mL的混合标准溶液，在“2.2”所述的实验条件下，采用针泵进样模式，流速7μL/min，分别对10种对照品进行母离子扫描，确定各物质的分子离子，然后调节去簇电压（DP）和碰撞能量（CE），对其子离子进行全扫描，选择各自两组强度最高的离子，较高的一个作为定量离子，另一个作为定性离子。并对质谱检测的扫描时间、入口电压（EP）、出口电压（CXP）参数进行调整，优化后10mmol/L乙酸铵溶液-乙腈0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈
-21-的质谱参数见表2.5，去簇电压（DP）和碰撞能量（CE）优化结果见图2.3-2.4，10种PDE-5药物质谱图见附录B。图2.310种PDE-5去簇电压（DP）优化结果图2.410种PDE-5碰撞能量（CE）优化结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]5型磷酸二酯酶抑制剂对精液质量影响的研究进展[J]. 杨小刚,李荣欣,丁永强,董治龙. 中国性科学. 2020(01)
[2]液质联用法同时检测保健食品中非法添加的13种壮阳类化学品[J]. 董宇,姜鑫,刘静,王震红. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[3]中药及保健品中非法添加3种PDE5抑制剂的TLC-SERS检测方法研究[J]. 李启红. 中国当代医药. 2017(21)
[4]液质联用技术在2015年版《中国药典》中药标准中的应用[J]. 郝刚. 中国药品标准. 2017(03)
[5]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量[J]. 咸瑞卿,石峰,牟卫伟,王小兵,李启艳. 理化检验(化学分册). 2017(01)
[6]电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物[J]. 骆和东,张璨雯,李平,蔡伟鹏,林志杰. 中国食品卫生杂志. 2016(03)
[7]离子迁移谱法快速检测保健食品中添加的5型磷酸二酯酶抑制剂[J]. 冯雪,尹利辉,金少鸿,朱俐. 药物分析杂志. 2016(02)
[8]中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测研究[J]. 吴燕,李华龙,米亚娴,邵建强. 药物分析杂志. 2016(01)
[9]高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物[J]. 胡婷婷,曲晓宇,康明芹,宋清莲,杨璐,赵韫慧,张代辉. 色谱. 2015(08)
[10]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分[J]. 李锦清,綦艳,郦明浩,龙顺荣,邱启东. 现代食品科技. 2014(11)
硕士论文
[1]保健食品涉罪行为规制研究[D]. 冯晓阳.西南政法大学 2018
[2]我国保健食品相关犯罪问题研究[D]. 任韧.中国人民公安大学 2017
[3]我国保健食品行业发展及监管现状、问题和对策研究[D]. 徐伟红.山东大学 2013
[4]DCBI-MS法快速筛查保健食品和中成药中违禁药物[D]. 吴双.湖南师范大学 2013
本文编号：3285632
【文章来源】：中国人民公安大学北京市
【文章页数】：92 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
不同色谱柱的色谱考察结果
-20-图2.2不同流动相的色谱结果2.5.2质谱条件的优化在电喷雾电离源多反应离子模式条件下，调整去簇电压和碰撞能量，得到不同的子离子峰。通过比较筛选不同的子离子影响值，选择影响值较高的子离子作为定量离子，选择影响值较好的子离子作为定性离子，此时得到的去簇电压和碰撞能量以及其他参数，为本实验所选定的质谱条件。劝2.1.3.3”中配置浓度100ng/mL的混合标准溶液，在“2.2”所述的实验条件下，采用针泵进样模式，流速7μL/min，分别对10种对照品进行母离子扫描，确定各物质的分子离子，然后调节去簇电压（DP）和碰撞能量（CE），对其子离子进行全扫描，选择各自两组强度最高的离子，较高的一个作为定量离子，另一个作为定性离子。并对质谱检测的扫描时间、入口电压（EP）、出口电压（CXP）参数进行调整，优化后10mmol/L乙酸铵溶液-乙腈0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈
-21-的质谱参数见表2.5，去簇电压（DP）和碰撞能量（CE）优化结果见图2.3-2.4，10种PDE-5药物质谱图见附录B。图2.310种PDE-5去簇电压（DP）优化结果图2.410种PDE-5碰撞能量（CE）优化结果
【参考文献】：
期刊论文
[1]5型磷酸二酯酶抑制剂对精液质量影响的研究进展[J]. 杨小刚,李荣欣,丁永强,董治龙. 中国性科学. 2020(01)
[2]液质联用法同时检测保健食品中非法添加的13种壮阳类化学品[J]. 董宇,姜鑫,刘静,王震红. 食品安全质量检测学报. 2018(15)
[3]中药及保健品中非法添加3种PDE5抑制剂的TLC-SERS检测方法研究[J]. 李启红. 中国当代医药. 2017(21)
[4]液质联用技术在2015年版《中国药典》中药标准中的应用[J]. 郝刚. 中国药品标准. 2017(03)
[5]固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定中药和保健食品中13种禁用壮阳类药物含量[J]. 咸瑞卿,石峰,牟卫伟,王小兵,李启艳. 理化检验(化学分册). 2017(01)
[6]电喷雾-离子迁移谱法快速筛查保健酒饮料中3种壮阳类药物[J]. 骆和东,张璨雯,李平,蔡伟鹏,林志杰. 中国食品卫生杂志. 2016(03)
[7]离子迁移谱法快速检测保健食品中添加的5型磷酸二酯酶抑制剂[J]. 冯雪,尹利辉,金少鸿,朱俐. 药物分析杂志. 2016(02)
[8]中药及保健食品中新型PDE5抑制剂的检测研究[J]. 吴燕,李华龙,米亚娴,邵建强. 药物分析杂志. 2016(01)
[9]高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物[J]. 胡婷婷,曲晓宇,康明芹,宋清莲,杨璐,赵韫慧,张代辉. 色谱. 2015(08)
[10]超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品中三种违禁成分[J]. 李锦清,綦艳,郦明浩,龙顺荣,邱启东. 现代食品科技. 2014(11)
硕士论文
[1]保健食品涉罪行为规制研究[D]. 冯晓阳.西南政法大学 2018
[2]我国保健食品相关犯罪问题研究[D]. 任韧.中国人民公安大学 2017
[3]我国保健食品行业发展及监管现状、问题和对策研究[D]. 徐伟红.山东大学 2013
[4]DCBI-MS法快速筛查保健食品和中成药中违禁药物[D]. 吴双.湖南师范大学 2013
本文编号：3285632
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