喹诺酮类抗生素残留的三维荧光光谱检测技术研究
发布时间：2021-08-22 09:56
近年来,抗生素残留危害受到了社会的广泛关注。养殖废水、医用废水流入河流形成的抗生素沉积对生态健康产生不良影响,也会对生活用水造成污染。此外,养殖期间抗生素的不当使用,会造成动物源性食品中残留抗生素,人们食用后会危害身体健康。因此,建立一种快速准确的抗生素残留检测方法,对环境保护和人体健康有着重要意义。本论文采用三维荧光光谱技术,结合二阶校正算法,对喹诺酮类抗生素在水环境和蜂蜜中的残留问题进行了检测研究,解决了复杂体系中常见的光谱重叠问题,实现了从“化学分离”到“数学分离”,达到了快速、准确的检测目的。本文的主要研究工作如下:（1）研究了荧光的发光原理、产生条件以及影响因素,确定了荧光检测技术测量喹诺酮类抗生素的可行性。采用FS920荧光光谱仪实现对氟甲喹（FLU）、恩诺沙星（ENR）以及左氧氟沙星（LVFX）三种喹诺酮类抗生素的光谱检测,对上述物质的光谱进行荧光特性分析。（2）为解决光谱中出现的噪声干扰问题,研究了小波、集合经验模态分解（EEMD）和小波优化EEMD三种算法对光谱的去噪效果,为后续的光谱分析工作做了铺垫。（3）针对水中喹诺酮类抗生素残留的问题,配制了水中三种不同喹诺酮类...
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
浓度为40μg/L的
第2章荧光检测原理-19-分的荧光峰相近，则无法预知被测物质所含的组分类别。相较于上述两种分析方法，三维荧光光谱法不但可以通过扫描被测物质光谱而定性、定量的特点，而且可以获得更高维度的物质信息，对被测物质特性的分析更加全面。因此本文将采用三维荧光光谱技术作为检测手段，实现对不同喹诺酮类抗生素的光谱数据采集工作。2.3荧光数据采集装置采用由英国爱丁堡公司生产的FS920稳态荧光光谱仪完成本实验的荧光数据采集，FS920是一款模块化，计算机控制的荧光分析仪，用于测量紫外线中的稳态发光光谱。它具有极高的灵敏度、高光谱分辨率和卓越的杂散光抑制能力。FS920的性能规格使其非常适用于光物理学，光化学，生物物理学等广泛领域的高要求应用以及半导体研究。FS920主要光学系统和电学系统两部分组成。光学系统主要由氙灯(Xe900)、激发和发射单色仪(M300)、样品室(UC920)组成，电学系统主要由光电探测器(S900)、信号放大器、A/D转换器、数据采集卡组成。其实验装置如图2-3所示。图2-3FS920稳态荧光光谱仪采用450w氙灯为实验光源，其光谱范围为230nm-900nm，通过紫外-可见-红外范围产生广谱的高强度辐射，该灯的电弧成像到激发单色器的入口狭缝上，由激发单色器选择特定带宽的激发波长，具有特定带宽和光谱分辨率的辐射光通过激发单色器的分光镜、虹膜聚焦到样品池，另一部分辐射光反射到参考探测器中，样品得到入射光激发后产生的荧光通过组合透镜收集并聚焦到发射单色仪上，再经发射单色仪选择发射的波长和光谱带宽，送入到光电倍增管中，再经信号放大器、A/D转换
第3章喹诺酮类抗生素荧光光谱特征分析-23-进而增强了喹诺酮类抗生素物质的可溶性。SDS溶液分子在水中可聚合成分子团结构，内部聚集分子中的疏水基团，而外部的表层则聚集亲水基团，该形式的分子基团称为胶束，其水溶液也称为胶束溶液。在实验测量中，为保证溶液中胶束稳定生成，配制SDS溶液的浓度应保证高于其临界胶束浓度，溶液中胶束基团应以球状胶团为主，才可以保证对喹诺酮类抗生素有良好的增溶、增敏效果。为此，本实验选择5.5g/L的SDS溶液作为溶剂。图3-1给出了SDS溶液的原始三维荧光投影图和等高线图，可以看出，光谱图中存在明显的拉曼散射干扰，其散射的荧光强度远大于SDS本身的荧光强度，影响后续的光谱分析。拉曼散射的特点是散射波长比激发波长略大，随着激发波长的变化而相应变化，且与激发波长保持恒定的频率差。a)三维荧光投影图b)等高线图图3-1SDS溶液的原始光谱图为此，采取空白溶剂扣除法消除拉曼散射的影响，去除拉曼散射的效果图如图3-2所示。可以看出，消除拉曼散射后，SDS自身的荧光峰得以显现出来，但其荧光强度比较弱，光谱中存在两个荧光峰，分别位于最佳激发/发射波长290/330nm和340/440nm处。
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素[J]. 周晚晴,黄金飞,金小玲,李键,卢浈乐,叶明立,陈梅兰. 化学试剂. 2020(02)
[2]基于Au纳米团簇荧光猝灭特性检测酪氨酸酶活性（英文）[J]. 闫协民,何蕾,周春霞,洪鹏志,孙省利,李承勇. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[3]固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留[J]. 狄鑫,崔贤程,孙康,张珂,黄天寅. 现代化工. 2019(12)
[4]光谱分析在水质监测中的应用进展[J]. 李晓静,王晓杰,王爽,李雅芙. 盐科学与化工. 2019(09)
[5]食品中喹诺酮类抗生素多残留同时检测研究[J]. 李嘉慧,刘凤银,王宇,黄松,彭心愉,穆洪涛. 生物化工. 2019(04)
[6]2017年酒泉市部分地区市动物性食品喹诺酮类抗生素残留情况调查与分析[J]. 李鹏. 中国草食动物科学. 2019(02)
[7]平行因子结合支持向量机对多环芳烃的荧光检测[J]. 王书涛,吴兴,朱文浩,李明珊. 光学学报. 2019(05)
[8]蜂蜜的保健养生功效[J]. 胡佑志. 蜜蜂杂志. 2018(12)
[9]液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素[J]. 吴明,徐飞. 食品工业科技. 2019(03)
[10]核酸荧光探针在单细胞成像中的应用研究[J]. 贾永梅,娄筱叮,夏帆. 分析化学. 2018(09)
硕士论文
[1]氟喹诺酮类抗生素在鲤鱼体内的富集与代谢[D]. 陈默.大连理工大学 2019
[2]水环境中喹诺酮类抗生素的吸附去除及分析检测[D]. 段文臻.兰州大学 2019
[3]三维荧光光谱技术在食用植物油检测中的应用研究[D]. 王昌冰.燕山大学 2019
[4]养猪场废水中抗生素去除技术研究[D]. 韩跃飞.华东理工大学 2019
[5]基于三维荧光光谱的饮用水中有机污染物特征提取与分类方法研究[D]. 茅婷婷.浙江大学 2019
[6]安徽省饮用水和动物源性食品中四环素类抗生素污染调查及健康风险评价[D]. 周偏偏.安徽医科大学 2019
[7]两种喹诺酮类抗生素水环境行为的初步研究[D]. 陈琼.南昌工程学院 2019
[8]水质有机污染物的三维荧光光谱定性定量分析[D]. 刘凌妃.燕山大学 2018
[9]基于二阶校正法的多环芳烃荧光检测技术研究[D]. 郑亚南.燕山大学 2018
[10]基于荧光光谱的油类有机物检测技术的研究[D]. 牛凯增.燕山大学 2017
本文编号：3357529
【文章来源】：燕山大学河北省
【文章页数】：99 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
浓度为40μg/L的
第2章荧光检测原理-19-分的荧光峰相近，则无法预知被测物质所含的组分类别。相较于上述两种分析方法，三维荧光光谱法不但可以通过扫描被测物质光谱而定性、定量的特点，而且可以获得更高维度的物质信息，对被测物质特性的分析更加全面。因此本文将采用三维荧光光谱技术作为检测手段，实现对不同喹诺酮类抗生素的光谱数据采集工作。2.3荧光数据采集装置采用由英国爱丁堡公司生产的FS920稳态荧光光谱仪完成本实验的荧光数据采集，FS920是一款模块化，计算机控制的荧光分析仪，用于测量紫外线中的稳态发光光谱。它具有极高的灵敏度、高光谱分辨率和卓越的杂散光抑制能力。FS920的性能规格使其非常适用于光物理学，光化学，生物物理学等广泛领域的高要求应用以及半导体研究。FS920主要光学系统和电学系统两部分组成。光学系统主要由氙灯(Xe900)、激发和发射单色仪(M300)、样品室(UC920)组成，电学系统主要由光电探测器(S900)、信号放大器、A/D转换器、数据采集卡组成。其实验装置如图2-3所示。图2-3FS920稳态荧光光谱仪采用450w氙灯为实验光源，其光谱范围为230nm-900nm，通过紫外-可见-红外范围产生广谱的高强度辐射，该灯的电弧成像到激发单色器的入口狭缝上，由激发单色器选择特定带宽的激发波长，具有特定带宽和光谱分辨率的辐射光通过激发单色器的分光镜、虹膜聚焦到样品池，另一部分辐射光反射到参考探测器中，样品得到入射光激发后产生的荧光通过组合透镜收集并聚焦到发射单色仪上，再经发射单色仪选择发射的波长和光谱带宽，送入到光电倍增管中，再经信号放大器、A/D转换
第3章喹诺酮类抗生素荧光光谱特征分析-23-进而增强了喹诺酮类抗生素物质的可溶性。SDS溶液分子在水中可聚合成分子团结构，内部聚集分子中的疏水基团，而外部的表层则聚集亲水基团，该形式的分子基团称为胶束，其水溶液也称为胶束溶液。在实验测量中，为保证溶液中胶束稳定生成，配制SDS溶液的浓度应保证高于其临界胶束浓度，溶液中胶束基团应以球状胶团为主，才可以保证对喹诺酮类抗生素有良好的增溶、增敏效果。为此，本实验选择5.5g/L的SDS溶液作为溶剂。图3-1给出了SDS溶液的原始三维荧光投影图和等高线图，可以看出，光谱图中存在明显的拉曼散射干扰，其散射的荧光强度远大于SDS本身的荧光强度，影响后续的光谱分析。拉曼散射的特点是散射波长比激发波长略大，随着激发波长的变化而相应变化，且与激发波长保持恒定的频率差。a)三维荧光投影图b)等高线图图3-1SDS溶液的原始光谱图为此，采取空白溶剂扣除法消除拉曼散射的影响，去除拉曼散射的效果图如图3-2所示。可以看出，消除拉曼散射后，SDS自身的荧光峰得以显现出来，但其荧光强度比较弱，光谱中存在两个荧光峰，分别位于最佳激发/发射波长290/330nm和340/440nm处。
【参考文献】：
期刊论文
[1]高效液相色谱法测定地表水中四环素类抗生素[J]. 周晚晴,黄金飞,金小玲,李键,卢浈乐,叶明立,陈梅兰. 化学试剂. 2020(02)
[2]基于Au纳米团簇荧光猝灭特性检测酪氨酸酶活性（英文）[J]. 闫协民,何蕾,周春霞,洪鹏志,孙省利,李承勇. 食品安全质量检测学报. 2019(21)
[3]固相萃取/液相色谱串联质谱法测定饮用水中7种抗生素药物残留[J]. 狄鑫,崔贤程,孙康,张珂,黄天寅. 现代化工. 2019(12)
[4]光谱分析在水质监测中的应用进展[J]. 李晓静,王晓杰,王爽,李雅芙. 盐科学与化工. 2019(09)
[5]食品中喹诺酮类抗生素多残留同时检测研究[J]. 李嘉慧,刘凤银,王宇,黄松,彭心愉,穆洪涛. 生物化工. 2019(04)
[6]2017年酒泉市部分地区市动物性食品喹诺酮类抗生素残留情况调查与分析[J]. 李鹏. 中国草食动物科学. 2019(02)
[7]平行因子结合支持向量机对多环芳烃的荧光检测[J]. 王书涛,吴兴,朱文浩,李明珊. 光学学报. 2019(05)
[8]蜂蜜的保健养生功效[J]. 胡佑志. 蜜蜂杂志. 2018(12)
[9]液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中的喹诺酮类和四环素类抗生素[J]. 吴明,徐飞. 食品工业科技. 2019(03)
[10]核酸荧光探针在单细胞成像中的应用研究[J]. 贾永梅,娄筱叮,夏帆. 分析化学. 2018(09)
硕士论文
[1]氟喹诺酮类抗生素在鲤鱼体内的富集与代谢[D]. 陈默.大连理工大学 2019
[2]水环境中喹诺酮类抗生素的吸附去除及分析检测[D]. 段文臻.兰州大学 2019
[3]三维荧光光谱技术在食用植物油检测中的应用研究[D]. 王昌冰.燕山大学 2019
[4]养猪场废水中抗生素去除技术研究[D]. 韩跃飞.华东理工大学 2019
[5]基于三维荧光光谱的饮用水中有机污染物特征提取与分类方法研究[D]. 茅婷婷.浙江大学 2019
[6]安徽省饮用水和动物源性食品中四环素类抗生素污染调查及健康风险评价[D]. 周偏偏.安徽医科大学 2019
[7]两种喹诺酮类抗生素水环境行为的初步研究[D]. 陈琼.南昌工程学院 2019
[8]水质有机污染物的三维荧光光谱定性定量分析[D]. 刘凌妃.燕山大学 2018
[9]基于二阶校正法的多环芳烃荧光检测技术研究[D]. 郑亚南.燕山大学 2018
[10]基于荧光光谱的油类有机物检测技术的研究[D]. 牛凯增.燕山大学 2017
本文编号：3357529
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