从氨苄西林钠生产废料中回收异辛酸钠的实验研究

发布时间：2017-05-05 17:04

  本文关键词：从氨苄西林钠生产废料中回收异辛酸钠的实验研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：溶媒结晶法是氨苄西林钠等头孢类钠盐抗生素生产的常用方法。在以异辛酸钠为成盐剂的溶媒结晶法生产过程中,产生了大量富含异辛酸盐的结晶母液。目前,国内企业对结晶母液的回收工艺中仅包含溶媒的回收,对于溶媒回收后的废料通常采用填埋法或焚烧法处理,既污染环境又造成巨大的浪费。因此,对氨苄西林钠生产废料中的异辛酸盐进行分离回收,具有巨大的经济效益。本文提出了从溶媒结晶法氨苄西林钠生产废料中回收异辛酸钠的工艺方法,并对该工艺过程进行了系统的实验研究。分别对回收工艺中的加酸酸化过程、减压精馏过程及异辛酸钠合成过程进行实验研究。考察了酸种类和废料pH值对异辛酸粗品纯度的影响,确定了酸化过程所用的酸与废料pH值;探讨了减压精馏过程塔顶压强和回流比对异辛酸纯度和收率的影响,确定了精馏操作压力和回流比。考察了碱种类、反应温度、反应时间和搅拌速率对异辛酸钠合成过程中异辛酸转化率和异辛酸钠纯度的影响,得到了较优反应条件,所得异辛酸钠纯度可达97.66%。对工艺分离回收前后的废料进行了环境指标分析,结果发现,经本工艺处理后排放的废料其COD总量下降约11.33%,氨氮总量下降约8.18%。对废料分离回收工艺进行粗略经济效益分析,年产200吨氨苄西林钠时,预计每年通过本工艺回收处理废料,可获利约310万元。
【关键词】：氨苄西林钠 异辛酸 异辛酸钠 回收 纯度 收率
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：X787;TQ261.1
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 氨苄西林钠概述9
• 1.2 氨苄西林钠的生产工艺与技术9-14
• 1.2.1 喷干法9-10
• 1.2.2 冻干法10
• 1.2.3 溶媒法10-12
• 1.2.4 不同方法生产产品质量对比12-14
• 1.3 氨苄西林钠生产废液的处理方法14-16
• 1.3.1 氨苄西林钠废液的来源和性质14
• 1.3.2 氨苄西林钠生产废液的分离回收14-16
• 1.3.2.1 溶媒的回收14-15
• 1.3.2.2 异辛酸与异辛酸盐的回收15-16
• 1.4 异辛酸钠概述16-18
• 1.4.1 异辛酸钠的理化性质16-17
• 1.4.2 异辛酸钠的用途17-18
• 1.5 课题来源及研究目的和意义18
• 1.5.1 课题来源18
• 1.5.2 课题研究目的和意义18
• 1.6 本课题研究内容18-21
• 第二章 氨苄西林钠生产废料主要成分分析21-25
• 2.1 实验试剂材料和仪器设备21-22
• 2.2 主要成分含量的测定22-24
• 2.2.1 易挥发组分含量测定方法22-23
• 2.2.2 异辛酸盐含量测定23-24
• 2.2.3 无机盐含量测定方法24
• 2.3 本章小结24-25
• 第三章 从氨苄西林钠生产废料中回收异辛酸钠的工艺方法25-35
• 3.1 异辛酸钠回收工艺方法的提出25-27
• 3.2 异辛酸钠回收工艺的可行性实验研究27-35
• 3.2.1 原料试剂与仪器设备27-28
• 3.2.2 实验步骤28
• 3.2.3 异辛酸定性定量分析28-32
• 3.2.3.1 异辛酸定性分析28-30
• 3.2.3.2 异辛酸定量分析30-32
• 3.2.4 预实验实例32-35
• 第四章 异辛酸钠回收工艺的实验研究35-51
• 4.1 废料酸化过程实验研究35-37
• 4.1.1 异辛酸粗品的制取方法35
• 4.1.2 废料PH值对异辛酸粗品纯度影响35-36
• 4.1.3 酸种类对异辛酸粗品纯度影响36
• 4.1.4 重复放大实验36-37
• 4.2 减压精馏过程的实验研究37-42
• 4.2.1 减压塔原料组分和物性37
• 4.2.2 实验装置与步骤37-38
• 4.2.3 产品纯度分析方法38-39
• 4.2.4 异辛酸收率方法39
• 4.2.5 结果与讨论39-42
• 4.2.5.1 塔顶压强对异辛酸纯度及收率的影响39-40
• 4.2.5.2 回流比对异辛酸精品纯度及收率的影响40-42
• 4.2.6 重复实验42
• 4.3 异辛酸钠合成实验研究42-49
• 4.3.1 异辛酸钠合成实验方法43
• 4.3.2 异辛酸钠纯度测定方法43
• 4.3.3 异辛酸转化率与异辛酸钠总收率的计算43-44
• 4.3.4 单因素实验分析44-49
• 4.3.4.1 钠碱种类对异辛酸转化率和异辛酸钠纯度的影响44
• 4.3.4.2 反应温度对异辛酸转化率和异辛酸钠纯度的影响44-46
• 4.3.4.3 搅拌速率对异辛酸转化率和异辛酸钠纯度的影响46-47
• 4.3.4.4 反应时间对异辛酸转化率和异辛酸钠纯度的影响47-49
• 4.4 经济效益分析49-50
• 4.5 本章小结50-51
• 第五章 环境指标分析51-57
• 5.1 检测指标的选择51
• 5.2 原料试剂和仪器设备51-52
• 5.3 实验试剂的配制52-53
• 5.3.1 高锰酸钾法测COD所用溶液的配制52
• 5.3.2 国标蒸馏-滴定法测氨氮含量所用溶液的配制52-53
• 5.4 COD和氨氮含量测定方法53-55
• 5.4.1 COD测定方法53-54
• 5.4.2 氨氮含量测定方法54-55
• 5.5 环境指标分析结果55-57
• 第六章 结论57-59
• 参考文献59-63
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果63-65
• 致谢65

【参考文献】

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本文编号：346722