有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究
发布时间：2022-01-13 10:17
纺织品是人们日常生活中的必需品,纺织柔软剂被广泛应用在纺织印染生产领域中,而有机硅柔软剂因其能使纺织品得到更高的品质与优良的手感被频繁使用。在合成有机硅柔软剂的过程中,环硅氧烷是主要的合成原料之一,其中八甲基环四硅氧烷（D4）、十甲基环五硅氧烷（D5）和十二甲基环己硅氧烷（D6）使用频繁,而这3种物质对自然环境及人体有一定程度的危害,世界各地对其也有着不同程度的关注和限制。目前对有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究较少,为了解决这一问题,对有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6进行定量方法研究,研究内容结论如下:（1）采用气相色谱-质谱联用（GC-MS）进行实验探究,使用条件:气相色谱柱选用DB-5MS型号;载气设置为分流模式,分流比为10:1;升温程序中,初始温度设置为40℃（保持2 min）,升温速率设置为15℃/min,升至250℃（保持1 min）;进样口温度设置为260℃,离子源温度设置为250℃,接口温度设置为300℃;保留时间设置为3.5 min;扫描模式设置为离子扫描（质谱SIM）,扫描范围设置为30～700。（2）有机硅柔软剂中D4、D5和D6的定量方...
【文章来源】：东华大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
聚二甲基硅氧烷副反应将含有D4、D5和D6的阳性样品，称取0.1±0.0010g若干份，置于密封棕
有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究20的谱图呈现性也会不同，故选用DB-5MS型号气相色谱柱为环硅氧烷检测柱。图2-2三种气相色谱柱检测谱图（2）载气分流的确定结果待测物质通过载气进入仪器色谱柱内，载气的分流情况对所呈现出的谱图有很大的影响，通过谱图所呈现出的响应值、峰面积和峰型等因素选取适合的载气分流情况，7种环硅氧烷在载气不分流模式和分流模式，分流比分别设置为10:1、20:1、30:1、40:1和50:1的情况下，呈现结果如图2-3和表2-7所示，D4、D5和D6的对照如图2-4所示。通过图2-3中（a）和（b）谱图对照可以发现，D3、D4和D5这3种物质在分流情况下的响应值较不分流情况下偏低，但峰型、对称性和基线等方面优于不分流的情况，故选取将载气进行分流；在载气分流情况下，对分流比进行研究，在5种分流比下，谱图整体情况相似，只是峰面积值不同，结合图2-4进行分析，故最终选择10:1作为载气分流的分流比。
有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究21图2-3两种不同载气分流检测谱图表2-7不同载气分流情况下的峰面积物质名称载气分流情况/(104)分流比10:1分流比20:1分流比30:1分流比40:1分流比50:1D310.135.213.662.922.01D410.745.583.893.082.17D58.674.543.152.501.76D69.084.643.192.451.73D79.074.623.172.441.74D88.964.483.002.311.62D98.994.472.992.341.63
【参考文献】：
期刊论文
[1]污水处理厂进出水中环状挥发性甲基硅氧烷（cVMS）浓度季节性变化[J]. 兰永超,李娇敏,钱程,宫福强,耿红,刘忠一,吴婧娴,李清波. 环境化学. 2019(05)
[2]硅油中微量二甲基硅氧烷环体的定量分析研究[J]. 许嘉祥,陈奕伊,陈萌萌,李俊仪,华西林,蒋可志. 杭州师范大学学报(自然科学版). 2018(05)
[3]溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中两种硅氧烷[J]. 李了,黄健. 江苏科技信息. 2018(18)
[4]气相色谱法测定室温硫化硅橡胶中低分子聚硅氧烷的含量[J]. 黄响. 化工技术与开发. 2018(03)
[5]洗涤剂中有机硅柔软剂的专利分析[J]. 朱相融,陈瑶. 广东化工. 2018(04)
[6]注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中外源性环硅氧烷类化合物的检测[J]. 姚羽,张琳,白沧源. 中南药学. 2017(08)
[7]有机硅柔软剂氨基硅油的研究进展[J]. 周煜华,杨静,葛利伟,姜林炜,丁冰. 江西化工. 2017(04)
[8]气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷[J]. 何毅华,王华,刘金子. 化工设计通讯. 2017(06)
[9]顶空-气相色谱-质谱法测定整形用有机硅制品中两种硅氧烷[J]. 吴建军,薛民杰,朱力敏. 上海计量测试. 2017(03)
[10]欧盟REACH法规附录ⅩⅦ拟对D4和D5进行限制[J]. 中国洗涤用品工业. 2017(05)
硕士论文
[1]三元嵌段有机硅柔软剂的制备及其在纺织品上的应用[D]. 周勇.华南理工大学 2017
[2]应用GC-MS技术检测纺织品中的短链氯化石蜡方法研究[D]. 武海莹.东华大学 2017
[3]甲基硅氧烷环体及其聚合物的分析研究[D]. 方丽雯.杭州师范大学 2017
[4]食品接触硅橡胶材料中环硅氧烷类物质在食品中的迁移规律研究[D]. 贺炳慧.山东科技大学 2017
[5]聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价[D]. 黎方潜.华北电力大学(北京) 2017
[6]食品包装材料中9种光引发剂的气相色谱—质谱测试方法研究[D]. 刘艳.东华大学 2017
[7]甲基硅氧烷检测方法的建立及生物降解效能研究[D]. 王艺.哈尔滨工业大学 2016
[8]亲水性有机硅织物柔软剂的合成和性能研究[D]. 周航.广东工业大学 2016
[9]气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物的研究[D]. 郑晨阳.东华大学 2016
[10]聚氨酯改性氨基硅的合成及应用研究[D]. 秦文.陕西科技大学 2015
本文编号：3586228
【文章来源】：东华大学上海市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】：64 页
【学位级别】：硕士
【部分图文】：
聚二甲基硅氧烷副反应将含有D4、D5和D6的阳性样品，称取0.1±0.0010g若干份，置于密封棕
有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究20的谱图呈现性也会不同，故选用DB-5MS型号气相色谱柱为环硅氧烷检测柱。图2-2三种气相色谱柱检测谱图（2）载气分流的确定结果待测物质通过载气进入仪器色谱柱内，载气的分流情况对所呈现出的谱图有很大的影响，通过谱图所呈现出的响应值、峰面积和峰型等因素选取适合的载气分流情况，7种环硅氧烷在载气不分流模式和分流模式，分流比分别设置为10:1、20:1、30:1、40:1和50:1的情况下，呈现结果如图2-3和表2-7所示，D4、D5和D6的对照如图2-4所示。通过图2-3中（a）和（b）谱图对照可以发现，D3、D4和D5这3种物质在分流情况下的响应值较不分流情况下偏低，但峰型、对称性和基线等方面优于不分流的情况，故选取将载气进行分流；在载气分流情况下，对分流比进行研究，在5种分流比下，谱图整体情况相似，只是峰面积值不同，结合图2-4进行分析，故最终选择10:1作为载气分流的分流比。
有机硅柔软剂及纺织品中D4、D5和D6的定量方法研究21图2-3两种不同载气分流检测谱图表2-7不同载气分流情况下的峰面积物质名称载气分流情况/(104)分流比10:1分流比20:1分流比30:1分流比40:1分流比50:1D310.135.213.662.922.01D410.745.583.893.082.17D58.674.543.152.501.76D69.084.643.192.451.73D79.074.623.172.441.74D88.964.483.002.311.62D98.994.472.992.341.63
【参考文献】：
期刊论文
[1]污水处理厂进出水中环状挥发性甲基硅氧烷（cVMS）浓度季节性变化[J]. 兰永超,李娇敏,钱程,宫福强,耿红,刘忠一,吴婧娴,李清波. 环境化学. 2019(05)
[2]硅油中微量二甲基硅氧烷环体的定量分析研究[J]. 许嘉祥,陈奕伊,陈萌萌,李俊仪,华西林,蒋可志. 杭州师范大学学报(自然科学版). 2018(05)
[3]溶剂解吸-气相色谱-质谱法测定沼气中两种硅氧烷[J]. 李了,黄健. 江苏科技信息. 2018(18)
[4]气相色谱法测定室温硫化硅橡胶中低分子聚硅氧烷的含量[J]. 黄响. 化工技术与开发. 2018(03)
[5]洗涤剂中有机硅柔软剂的专利分析[J]. 朱相融,陈瑶. 广东化工. 2018(04)
[6]注射用哌拉西林钠他唑巴坦钠中外源性环硅氧烷类化合物的检测[J]. 姚羽,张琳,白沧源. 中南药学. 2017(08)
[7]有机硅柔软剂氨基硅油的研究进展[J]. 周煜华,杨静,葛利伟,姜林炜,丁冰. 江西化工. 2017(04)
[8]气质联用法测定橡塑制品中二甲基硅氧烷[J]. 何毅华,王华,刘金子. 化工设计通讯. 2017(06)
[9]顶空-气相色谱-质谱法测定整形用有机硅制品中两种硅氧烷[J]. 吴建军,薛民杰,朱力敏. 上海计量测试. 2017(03)
[10]欧盟REACH法规附录ⅩⅦ拟对D4和D5进行限制[J]. 中国洗涤用品工业. 2017(05)
硕士论文
[1]三元嵌段有机硅柔软剂的制备及其在纺织品上的应用[D]. 周勇.华南理工大学 2017
[2]应用GC-MS技术检测纺织品中的短链氯化石蜡方法研究[D]. 武海莹.东华大学 2017
[3]甲基硅氧烷环体及其聚合物的分析研究[D]. 方丽雯.杭州师范大学 2017
[4]食品接触硅橡胶材料中环硅氧烷类物质在食品中的迁移规律研究[D]. 贺炳慧.山东科技大学 2017
[5]聚醚改性有机硅消泡剂的制备及性能评价[D]. 黎方潜.华北电力大学(北京) 2017
[6]食品包装材料中9种光引发剂的气相色谱—质谱测试方法研究[D]. 刘艳.东华大学 2017
[7]甲基硅氧烷检测方法的建立及生物降解效能研究[D]. 王艺.哈尔滨工业大学 2016
[8]亲水性有机硅织物柔软剂的合成和性能研究[D]. 周航.广东工业大学 2016
[9]气相色谱法同时测定化妆品中7种香豆素类化合物的研究[D]. 郑晨阳.东华大学 2016
[10]聚氨酯改性氨基硅的合成及应用研究[D]. 秦文.陕西科技大学 2015
本文编号：3586228
本文链接：https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/boshibiyelunwen/3586228.html
