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乳液沉淀法制备纳米材料

发布时间:2017-05-12 11:21

  本文关键词:乳液沉淀法制备纳米材料,由笔耕文化传播整理发布。


【摘要】:科技的发展致使高性能材料的需求量增加,纳米材料作为新材料的重要组成部分也呈现出供不应求的趋势。目前制备纳米材料的方法主要有沉淀法、溶胶凝胶法、微乳液法、气相法等,这些方法由于或多或少的原因限制了其工业化生产或产品质量。因此,改进原有技术和研发新的生产技术是当下研究的重点。本文在沉淀法的基础上,引入石蜡乳液反应体系,制备的石蜡/碱式碳酸镁前驱体在550℃下焙烧得到的氧化镁为片层花状结构,为立方晶型,当增加焙烧温度时,片层结构逐渐解体形成颗粒,结晶度增加。随着焙烧温度的升高,片层结构先出现孔洞,最后解体,导致比表面积先增加后减小。当反应物摩尔比为1:1时产品比表面积最大、粒径最小,且反应物浓度的增加会使片层堆积更加紧密。使用纳米氧化镁吸附废水中的刚果红,发现其吸附速率较快,且主要以化学吸附为主。乳液中直接沉淀制备得到了纳米二氧化硅和纳米氧化镁。采用FT-IR、XRD、BET、FESEM和TEM等分析方法对产品性能行了表征和分析。结果显示所制备的二氧化硅为无定形结构,颗粒均匀,形貌完好,粒径约为120nm,比表面积为490m2·g-1,并且颗粒内部存在大量微孔,这些孔道大小均匀、排布有序、直径约为1.5nm。通过实验,对最佳实验条件进行了研究。二氧化硅前驱体的TG-DTA图显示了最佳被烧温度为600℃。对实验过程中的反应温度、反应物浓度、反应pH值、石蜡用量和表面活性剂用量进行单因素实验分析。得到的最佳实验条件为:反应温度70℃,硅酸钠浓度0.6mol·L-1,盐酸浓度1.2mol·L-1,石蜡用量4g,反应体系pH值5,表面活性剂用量3.2%。该条件下制备的纳米二氧化硅比表面积最大且形貌完好。
【关键词】:沉淀法 二氧化硅 氧化镁 石蜡 乳液
【学位授予单位】:重庆大学
【学位级别】:硕士
【学位授予年份】:2015
【分类号】:TB383.1
【目录】:
  • 中文摘要3-4
  • 英文摘要4-7
  • 1 绪论7-18
  • 1.1 纳米材料和纳米技术7-8
  • 1.1.1 纳米材料7
  • 1.1.2 纳米技术7-8
  • 1.2 纳米材料的性质及应用8-10
  • 1.2.1 表面效应8
  • 1.2.2 小尺寸效应8-9
  • 1.2.3 量子尺寸效应9
  • 1.2.4 宏观量子隧道效应9-10
  • 1.2.5 纳米材料的应用10
  • 1.3 纳米材料的制备方法10-12
  • 1.3.1 气相法10
  • 1.3.2 固相法10-11
  • 1.3.3 水热法11
  • 1.3.4 沉淀法11
  • 1.3.4 溶胶-凝胶法11
  • 1.3.5 微乳液法11-12
  • 1.4 纳米二氧化硅12-15
  • 1.4.1 纳米二氧化硅的结构12-13
  • 1.4.2 纳米二氧化硅的性质13-14
  • 1.4.3 纳米二氧化硅的应用14-15
  • 1.5 纳米氧化镁15-17
  • 1.5.1 纳米氧化镁的性质15-16
  • 1.5.2 纳米氧化镁的应用16-17
  • 1.6 本课题的研究内容和意义17-18
  • 2 纳米氧化镁的制备和表征18-29
  • 2.1 实验试剂18-19
  • 2.2 实验设备19
  • 2.3 实验步骤19-20
  • 2.4 纳米氧化镁的表征与分析20-27
  • 2.4.1 差热/热重分析20-21
  • 2.4.2 焙烧温度对氧化镁结晶度的影响21-22
  • 2.4.3 焙烧温度对氧化镁形貌及结构的影响22-24
  • 2.4.4 焙烧温度对氧化镁比表面积及孔结构影响24-25
  • 2.4.5 反应物用量对氧化镁比表面积及形貌的影响25-27
  • 2.5 氧氧化镁在处理有机废水方面的应用27
  • 2.6 本章小结27-29
  • 3 纳米二氧化硅的制备和表征29-38
  • 3.1 实验试剂29-30
  • 3.2 实验设备30
  • 3.3 实验步骤30-31
  • 3.4 纳米二氧化硅的表征分析31-36
  • 3.4.1 差热/热重分析31-32
  • 3.4.2 红外光谱分析32-33
  • 3.4.3 XRD分析33-34
  • 3.4.4 低温氮吸附比表面分析34-35
  • 3.4.5 扫描电镜分析35-36
  • 3.4.6 透射电镜分析36
  • 3.5 小结36-38
  • 4 纳米二氧化硅制备条件的优化38-45
  • 4.1 纳米二氧化硅反应机理38
  • 4.1.1 乳液制备机理38
  • 4.1.2 纳米二氧化硅的制备机理38
  • 4.2 影响纳米二氧化硅产品的因素38-44
  • 4.2.1 反应温度对纳米二氧化硅比表面积的影响38-39
  • 4.2.2 物料浓度对纳米二氧化硅比表面积的影响39-41
  • 4.2.3 pH值对二氧化硅比表面积的影响41-42
  • 4.2.4 石蜡用量对二氧化硅比表面积的影响42-43
  • 4.2.5 表面活性剂用量对二氧化硅形貌的影响43-44
  • 4.3 本章小结44-45
  • 5 结论45-46
  • 致谢46-47
  • 参考文献47-50
  • 附录 作者在攻读学位期间发表的论文和取得的科研成果50

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本文编号:359651

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