基于QuEChERS的快速UHPLC-MS/MS法测定葡萄酒及其原料中20种真菌毒素方法的研究

发布时间：2022-02-17 17:18

　　近年来,随着葡萄酒消费量的增加,葡萄酒安全逐渐成为社会的关注热点。因此,建立葡萄酒中真菌毒素快速高效的检测方法势在必行。最近几年,液质联用技术（LC-MS/MS）在检测毒素方面的优势越来越明显。采用了选择性的离子监测技术手段,对检测的灵敏度和特异性有很大的提高,因此,在处理样品时可以选择比传统方法更加简单、更加快速的前处理方法,这无疑是同时检测多种真菌毒素更加理想的方法。样品中真菌毒素的提取一般是用免疫亲和柱或其他的净化剂进行固相萃取（SPE）,同时液液萃取（LLE）、固相微萃取（SPME）和液相微萃取（LPME）在真菌毒素浸提过程也有应用。然而近几年,QuEChERS前处理方法凭借着其实验步骤少,操作简单,对复杂样品净化效率高的优势,在真菌毒素检测方面的应用日益广泛。因此,本实验基于QuEChERS方法对葡萄酒及其原料中20真菌毒素的前处理方法进行了优化,建立了AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM1、OTA、OTB、ZEN、DON、NEO、HT-2毒素、T-2毒素、DAS、FB1、STE、CTN、MPA、CPA、PCA、MEO共20种真菌毒素的高效快速测定方法。方法经优化验... 

【文章来源】：甘肃农业大学甘肃省

【文章页数】：52 页

【学位级别】：硕士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
缩略词表
文献综述
    1 甘肃河西走廊地区概况
    2 真菌毒素的简介
        2.1 赭曲霉毒素（OT）
        2.2 青霉酸（PCA）
        2.3 环匹阿尼酸（CPA）
        2.4 洛伐他汀（MEO）
        2.5 玉米赤霉烯酮（ZEN）
        2.6 霉酚酸（MPA）
        2.7 柄曲霉素（STE）
        2.8 单端孢霉烯族毒素
        2.9 桔霉素（CTN）
        2.10 黄曲霉毒素（AFTs）
        2.11 伏马毒素（FB1）
    3 真菌毒素提取及检测方法简介
        3.1 酶联免疫法（ELISA）
        3.2 薄层色谱法（TLC）
        3.3 气相色谱法（GC）
        3.4 液相色谱法（HPLC）
        3.5 超高效液相色谱串联质谱法（UHPLC-MS/MS）
        3.6 QuEChERS方法
    4 真菌毒素在酒及其原料中的污染现状
    5 研究内容及技术路线
        5.1 研究内容
        5.2 技术路线
1 前言
2 材料与方法
    2.1 试验材料
        2.1.1 试验样品
        2.1.2 供检测目标物及净化剂
        2.1.3 试剂与设备
    2.2 试验方法
        2.2.1 样品提取
        2.2.2 标准溶液的配制
        2.2.3 仪器条件
    2.3 优化试验
        2.3.1 样品-水体积比的优化
        2.3.2 加盐量及种类的选择
        2.3.3 净化剂的选择
    2.4 方法验证
        2.4.1 标准曲线，线性关系，LOD和LOQ
        2.4.2 准确度和精密度
    2.5 数据分析
3 结果与分析
    3.1 仪器条件优化
    3.2 葡萄酒-水体积比优化
    3.3 加盐量及种类的选择
    3.4 净化作用的影响
    3.5 基质效应的评估
    3.6 方法学验证
        3.6.1 线性关系，LOD和LOQ
        3.6.2 准确度和精密度
    3.7 实际样品测定
        3.7.1 真菌毒素标品图
        3.7.2 样品色谱图及含量结果
4 讨论
    4.1 检测方法的选择
    4.2 仪器方法的优化
        4.2.1 质谱方法的优化
        4.2.2 液相方法的优化
    4.3 样品前处理的优化
        4.3.1 QuEChERS方法的应用
        4.3.2 基质效应的影响
    4.4 葡萄酒及其原料中真菌毒素的检测
5 结论
参考文献
致谢
作者简介
导师简介


【参考文献】：
期刊论文
[1]甘肃河西走廊地区酿酒葡萄发展的优劣势分析[J]. 白耀栋.  中外葡萄与葡萄酒. 2016(02)
[2]真菌毒素在浓香型白酒生产过程中的安全性检测[J]. 李觅,邓杰,杨跃寰,卫春会,黄治国,罗惠波,叶光斌,杨晓东,黄志瑜.  中国酿造. 2015(10)
[3]超高效液相色谱-串联质谱法测定啤酒中的真菌毒素[J]. 李凤华,王锡宁.  酿酒科技. 2015(08)
[4]进口玉米酒糟粕中15种真菌毒素的检测和风险分析[J]. 杨振宇,俞天乐,周瑶,张浩平,冯晶.  中国粮油学报. 2014(11)
[5]用超高效液相色谱串联质谱法同时测定谷物中12种真菌毒素[J]. 孙娟,李为喜,张妍,孙丽娟,董晓丽,胡学旭,王步军.  作物学报. 2014(04)
[6]农产品黄曲霉毒素风险评估研究进展[J]. 李培武,丁小霞,白艺珍,周海燕,印南日.  中国农业科学. 2013(12)
[7]河西走廊绿洲灌溉农业区葡萄产业发展的优势和潜力及对策研究[J]. 吴玲玲,李玉忠.  农业现代化研究. 2013(02)
[8]普洱茶中真菌合成洛伐他汀的能力分析[J]. 赵振军,童华荣,周黎,刘勤晋.  食品科学. 2012(12)
[9]脱氧雪腐镰刀菌烯醇的毒性作用及其机理[J]. 尹杰,伍力,彭智兴,蔡超,王凯,罗应华,李铁军.  动物营养学报. 2012(01)
[10]进口葡萄酒中赭曲霉毒素A的含量分析[J]. 陈杰,莫艳霞,徐银君,倪梅林,陈树兵.  酿酒科技. 2012(01)

硕士论文
[1]三种真菌毒素分析方法的建立及其在白酒生产中的应用[D]. 韩现文.天津科技大学 2014
[2]食品中桔霉素的检测、降解特性及其控制技术研究[D]. 王芳.浙江工商大学 2013
[3]酒堡葡萄酒加工技术研究[D]. 薛丽霞.天津科技大学 2008



本文编号：3629806