运用SET-LRP合成PVDF基不对称粒子的形态与形成机理研究

发布时间：2017-05-20 11:04

  本文关键词：运用SET-LRP合成PVDF基不对称粒子的形态与形成机理研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：首先以透析过的聚偏氟乙烯(PVDF)乳液作为种子乳液,以苯乙烯(St)作为单体,然后将一步法无皂种子乳液方法与单电子转移-活性自由基聚合(SET-LRP)机理结合使用从而使单体St可以在PVDF种子表面进行生长,从而制备出形态各异的非对称的PVDF/PS复合粒子。然后将制备出的带有活性端基的PVDF/PS作为大分子引发剂,继续引发单体甲基丙烯酸二甲氨基乙酯(DMAEMA)聚合,从而制备出具有两亲性的PVDF/PS-co-PDMAEMA复合粒子。通过马尔文粒径仪、傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)表征了复合粒子的粒径、化学组成、微观形貌;通过能谱仪(EDS)表征了复合粒子表面的元素含量。通过凝胶渗透色谱仪(GPC)、热失重(TG)对聚合物的分子量、复合粒子的核壳比进行了测定与表征;并通过接触角测试仪对双亲性共聚物的亲水性进行了表征。研究结果表明:非对称复合粒子的形态主要受St/PVDF加料比、聚合反应温度以及催化剂铜丝(Φ1.00 mm)长度的影响。当加料比St/PVDF=5.0 g/1.0 g时,可以得到雪人形Janus粒子。而在较高的反应温度或是较短的催化剂尺寸时,可以观察到草莓形和爆米花形粒子。该反应的宏观动力学曲线也展示了一些独特的特性。非球形复合纳米粒子的形成可以归因于表面成核与SET-LRP聚合的共同作用。对于PVDF/PS-co-PDMAEMA的合成研究,初步探索出了聚合条件温和,简便易行,清洁环保的反应配方。而且发现所制备的共聚物的亲水性较大分子引发剂的亲水性在一定程度上有所改善。
【关键词】：Janus 粒子 种子乳液聚合 表面成核 形态 单电子转移-自由基聚合
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O631.5
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-24
• 1.1 Janus粒子概述10
• 1.2 Janus粒子的制备方法10-20
• 1.2.1 微流体技术10-12
• 1.2.2 拓扑选择表面改性12-13
• 1.2.3 自组装13-15
• 1.2.4 可控相分离和表面成核15-18
• 1.2.5 ATRP活性自由基聚合法18-19
• 1.2.6 RAFT聚合法19-20
• 1.3 SET-LRP的概述20-21
• 1.4 本课题的研究意义及主要内容21-24
• 1.4.1 本课题的研究意义21
• 1.4.2 PVDF/PS非球形复合粒子的制备与表征21-22
• 1.4.3 PVDF/PS-co-PDMAEMA复合粒子的制备与表征22-24
• 第二章 实验部分24-30
• 2.1 主要试剂及处理方法24-25
• 2.2 主要仪器及设备25
• 2.3 PVDF/PS非对称复合粒子的制备25-26
• 2.3.1 PVDF乳液的透析25
• 2.3.2 PVDF/PS复合粒子的制备25-26
• 2.3.3 PVDF/PS-co-PDMAEMA非对称复合粒子的制备26
• 2.4 非对称复合粒子的表征26-30
• 2.4.1 乳液固含量及转化率的测定26-27
• 2.4.2 乳液粒径的测试27
• 2.4.3 乳胶粒子的FT-IR测试27
• 2.4.4 乳胶粒子的SEM测试27
• 2.4.5 乳胶粒子的TEM测试27
• 2.4.6 乳胶粒子的GPC测试27-28
• 2.4.7 乳胶粒子的EDX测试28
• 2.4.8 乳胶粒子的热失重测试28
• 2.4.9 聚合物膜的接触角测试28-30
• 第三章 PVDF/PS非对称复合粒子的制备和表征30-50
• 3.1 引言30-31
• 3.2 无皂种子乳液法制备PVDF/PS非对称复合粒子及表征31-37
• 3.2.1 PVDF/PS非对称复合粒子微观形貌及演化过程31-32
• 3.2.2 PVDF/PS非对称复合粒子的粒径及粒径分布分析32-34
• 3.2.3 PVDF/PS非对称复合粒子的红外分析34-35
• 3.2.4 PVDF/PS非对称复合粒子的动力学分析35-36
• 3.2.5 PVDF/PS非对称复合粒子的平均分子量及分布分析36-37
• 3.3 单体/种子比对PVDF/PS非对称复合粒子的影响37-40
• 3.3.1 单体/种子比对PVDF/PS非对称复合粒子微观形态的影响37-38
• 3.3.2 单体/种子比对PVDF/PS非对称复合粒子表面元素的影响38-39
• 3.3.3 不同单体/种子比的PVDF/PS复合粒子的TG分析39-40
• 3.4 反应温度对PVDF/PS非对称复合粒子形态的影响40-43
• 3.4.1 反应温度对PVDF/PS非对称复合粒子微观形态的影响40-41
• 3.4.2 反应温度对PVDF/PS非对称复合粒子表面元素的影响41-42
• 3.4.3 不同反应温度下得到的PVDF/PS复合粒子的TG分析42-43
• 3.5 催化剂尺寸对PVDF/PS非对称复合粒子形态的影响43-45
• 3.5.1 催化剂尺寸对PVDF/PS非对称复合粒子微观形态的影响43
• 3.5.2 催化剂尺寸对PVDF/PS非对称复合粒子表面元素的影响43-44
• 3.5.3 不同催化剂尺寸下得到的PVDF/PS复合粒子的TG分析44-45
• 3.6 反应介质对PVDF/PS非对称复合粒子形态的影响45-47
• 3.6.1 反应介质种类对PVDF/PS非对称复合粒子形态的影响45
• 3.6.2 反应介质用量对PVDF/PS非对称复合粒子形态的影响45-46
• 3.6.3 不同种类单体对合成PVDF/PS复合粒子的探索46-47
• 3.7 不同形貌PVDF/PS非对称复合粒子的形成机理研究47-49
• 3.8 本章小结49-50
• 第四章 PVDF/PS-co-PDMAEMA的制备和表征50-58
• 4.1 引言50
• 4.2 制备共聚物的配方探索及实验现象50-51
• 4.3 不同配方复合胶乳的粒径分析51
• 4.4 不同配方复合胶乳的红外光谱分析51-52
• 4.5 PVDF/PS-co-PDMAEMA复合胶乳粒子的形态分析52-53
• 4.6 PVDF/PS-co-PDMAEMA的结构分析53-54
• 4.7 PVDF/PS-co-PDMAEMA的GPC谱图分析54-55
• 4.8 PVDF/PS-co-PDMAEMA的亲水性分析55-56
• 4.9 本章小结56-58
• 第五章 结论58-60
• 参考文献60-66
• 致谢66-68
• 攻读学位期间所取得的相关科研成果68

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前2条

1 ;Controllable preparation of particles with microfluidics[J];Particuology;2011年06期

2 Shin Ichi Kuroda;;Synthesis of submicron-sized peanut-shaped poly(methyl methacrylate)/polystyrene particles by seeded soap-free emulsion polymerization[J];Chinese Chemical Letters;2011年09期

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本文编号：381410