聚酰亚胺薄膜与ZnO-SnO_2和石墨烯功能复合及其结构与性能研究

发布时间：2017-05-23 13:22

  本文关键词：聚酰亚胺薄膜与ZnO-SnO_2和石墨烯功能复合及其结构与性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：柔性聚酰亚胺薄膜以其高强度、高模量、尺寸稳定性和可大面积化连续加工等诸多优点,成为功能化纳米复合薄膜的优选底材。金属氧化物半导体如ZTO或(ZnO-SnO_2)以其很高的场效应迁移率、高的热稳定性、宽带隙、低价、平整性好和光电性能易调节等优点而受到极大关注。石墨烯作为一种具有较大比表面积和优异电子传导性能且具高导热和高强度的二维纳米碳材料,已被广泛用于复合材料性能的改进研究。本文选用均苯四酸酐(PMDA)、4,4’-二氨基二苯醚(4,4’-ODA)、N,N’-二甲基乙酰胺(DMAc)合成聚酰胺酸。首先向PI前驱体PAA薄膜中载入两种金属离子Zn2+和Sn2+,随后通过热处理使PAA环化形成PI,载入的Zn2+和Sn2+在PI表面 原位‖形成PI/ZnO-SnO_2复合薄膜。通过X射线衍射(XRD),扫描电子显微镜(SEM)对晶体形成过程进行了研究。在SnCl2和ZnCl2溶液中先后进行离子交换,随着热处理温度的逐渐升高,晶体结构越来越完善。在400℃下处理5小时,形成较完善的ZnO-SnO_2晶体,同时在适当的离子交换时间和热处理温度下,可以形成连续的ZnO-SnO_2晶体层。改变两种离子交换时间,观测两种离子的载入量,即Zn2+能够将先前置入的Sn2+置换出来,推测认为Zn2+的离子半径小于Sn2+的离子半径,随着离子半径的增加离子交换的量减少,因此Sn2+较容易被置换出来。PI/ZnO-SnO_2复合薄膜基本保持了PI基体优异的热性能。同时复合薄膜展示了半导体的性能,表面电阻从13MΩ到20MΩ。在PAA薄膜的表面旋涂不同浓度的石墨烯溶液,在通N2的管式炉中热处理使PAA环化形成PI。实验中对复合薄膜的表面形貌、纳米粒子的形貌以及薄膜的相关性能进行了表征。通过XRD测试,说明聚酰亚胺表面旋涂上了石墨烯,并且石墨烯是以晶体形式存在于薄膜表面,聚酰胺酸的亚胺化过程没有影响到石墨烯的晶体形态。通过FTIR测试,发现复合薄膜仍呈现聚酰亚胺本体的结构特征。在聚酰亚胺表面复合石墨烯,有效的改善了聚酰亚胺薄膜表面的电导率,随着所旋涂的石墨烯浓度增加聚酰亚胺薄膜表面的电子自由移动能力增强,表面电阻越小。
【关键词】：聚酰亚胺 ZnO-SnO_2 半导体 复合薄膜 石墨烯
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB332;TB383.2
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 第一章 绪论9-21
• 1.1 研究背景9
• 1.2 聚酰亚胺概述9-10
• 1.3 聚酰亚胺的合成方法10-12
• 1.4 聚酰亚胺性能12-13
• 1.5 聚酰亚胺/石墨烯复合材料13-15
• 1.5.1 石墨烯的结构性能与应用13-14
• 1.5.2 聚酰亚胺/石墨烯复合薄膜的制备14-15
• 1.6 聚酰亚胺/金属氧化物复合材料15-20
• 1.6.1 金属氧化物的性能与应用15-16
• 1.6.2 聚酰亚胺/金属氧化物复合薄膜的制备16-20
• 1.7 本论文研究的意义与内容20-21
• 1.7.1 论文选题的立论、目的和意义20
• 1.7.2 实验研究内容与创新点20-21
• 第二章 PI/ZnO-SnO_2纳米复合薄膜制备21-43
• 2.1 前言21-22
• 2.2 实验部分22-27
• 2.2.1 实验原料22
• 2.2.2 主要设备与仪器22-23
• 2.2.3 PI/ZnO复合薄膜的制备23-25
• 2.2.4 PI/SnO_2复合薄膜的制备25
• 2.2.5 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的制备25-26
• 2.2.6 表征方法26-27
• 2.3 结果与讨论27-40
• 2.3.1 锌盐体系的研究27-29
• 2.3.2 锡盐体系的研究29-31
• 2.3.3 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的研究31-40
• 2.3.3.1 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的XRD测试分析31-33
• 2.3.3.2 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的扫描电镜测试分析33-34
• 2.3.3.3 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的能谱测试分析34-37
• 2.3.3.4 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的ICP测试分析37-39
• 2.3.3.5 PI/ZnO-SnO_2复合薄膜的性能测试分析39-40
• 2.4 本章小结40-43
• 第三章 PI/石墨烯复合薄膜的制备43-51
• 3.1 前言43
• 3.2 实验部分43-45
• 3.2.1 实验原料43-44
• 3.2.2 主要设备与仪器44
• 3.2.3 样品制备44-45
• 3.2.4 性能测试与表征45
• 3.3 结果与讨论45-48
• 3.3.1 聚酰亚胺/石墨烯复合薄膜的表面电阻测试45-46
• 3.3.2 聚酰亚胺/石墨烯复合薄膜的XRD测试46-47
• 3.3.3 聚酰亚胺/石墨烯复合薄膜扫描电镜测试47
• 3.3.4 聚酰亚胺/石墨烯复合薄膜的AFIR测试47-48
• 3.4 本章小结48-51
• 第四章 结论51-53
• 参考文献53-59
• 致谢59-61
• 攻读硕士学位期间取得的科研成果61

【参考文献】

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本文编号：388086