PbO_2-TiO_2纳米复合电极的制备及光电催化性能研究

发布时间：2017-06-08 23:10

  本文关键词：PbO_2-TiO_2纳米复合电极的制备及光电催化性能研究，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：本文首先使用直流电沉积法,在含有纳米二氧化钛颗粒的硝酸铅镀液中,制备出PbO_2-TiO_2纳米复合电极。通过考察电极中TiO_2颗粒的质量分数从而得出直流法的最佳制备条件:镀液中TiO_2投入量8 g·L-1,电沉积电流密度30 mA·cm-2,搅拌速率120rpm,镀液温度30℃。SEM和XRD测试发现,PbO_2-TiO_2纳米复合电极比二氧化铅电极表面更加细化和致密,使用时间达149 h,为纯二氧化铅电极的四倍。光-电化学测试表明,与纯二氧化铅电极相比,PbO_2-TiO_2纳米复合电极具有更大的电化学活性表面积,且在紫外灯辐照下能够产生显著的光电流,有利于进行电催化反应。通过考察镀层增重速率和电极中TiO_2含量受脉冲参数的作用,得到了脉冲电沉积最佳制备条件:峰值电流密度50 mA·cm-2,脉冲频率10 Hz,脉冲占空比20%。通过SEM和XRD表征发现,脉冲电沉积制备的复合电极和直流法所得的复合电极相比,表面更加致密、均匀,平均粒径更小;寿命达260 h,是直流制备的PbO_2-TiO_2复合电极的近2倍,纯PbO_2电极的7倍多。光电化学测试表明,该复合电极的EASA更大,在光照条件下能产生更明显的光电流,外加偏压能够提高光电催化效率;循环伏安测试发现,该复合电极比纯PbO_2电极的析氧电位更高,更有助于对有机污染物的去除;电化学阻抗谱分析表明,脉冲法比直流法更易发生电子转移反应,因此具有更快的电催化氧化速率。通过使用脉冲电沉积法所得PbO_2-TiO_2纳米复合电极降解RhB溶液,得到了降解RhB最佳工艺条件:外加偏压1.4 V,RhB初始浓度30 mg·L-1,电解质浓度0.05 mol·L-1,初始pH=3。反应90 min后,对RhB的脱色率可达99.87%,COD去除率达到78.18%;与直流制备的复合电极和纯二氧化铅电极降解RhB相比,脉冲电沉积制备的纳米复合电极可以达到最高脱色率、COD去除率,最快催化速率以及最高瞬时电流效率,因此具有最好的光电催化性能,且降解过程同样符合一级反应动力学;考察PbO_2-TiO_2纳米复合电极对RhB溶液光电催化降解协同效应,结果发现,该复合电极拥有较明显的光电催化协同能力。最后,讨论了有机物被光电催化去除的历程,并通过实验证实了HO·的存在。
【关键词】：PbO_2-TiO_2纳米复合电极 脉冲 电沉积 光电催化 罗丹明B
【学位授予单位】：河北工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TB33;O646.54
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-10
• 第一章 绪论10-30
• 1.1 前言10-11
• 1.2 PbO_2电极材料概述11-19
• 1.2.1 PbO_2电极材料的研究进展11-12
• 1.2.2 PbO_2电极材料的结构与性质12-13
• 1.2.3 PbO_2电极材料的制备13-14
• 1.2.4 PbO_2电极材料的应用14-17
• 1.2.5 PbO_2基纳米复合电极材料的研究进展17-19
• 1.3 纳米TiO_2的性质与应用19-20
• 1.3.1 纳米TiO_2的结构与性质19
• 1.3.2 纳米TiO_2的应用19-20
• 1.3.3 纳米TiO_2的固定——纳米复合电极20
• 1.4 复合电沉积法概述20-23
• 1.4.1 复合电沉积的发展及特点20-21
• 1.4.2 纳米复合电沉积机理21-22
• 1.4.3 纳米复合电沉积过程中的影响因素22-23
• 1.5 脉冲电沉积法概述23-27
• 1.5.1 脉冲电沉积的基本原理23-25
• 1.5.2 脉冲电沉积的特点25-26
• 1.5.3 脉冲电沉积技术的应用26-27
• 1.6 本课题研究的目的、意义和内容27-30
• 1.6.1 课题研究目的和意义27
• 1.6.2 课题研究内容27-30
• 第二章 实验材料及测试方法30-42
• 2.1 实验材料30-31
• 2.1.1 实验药品30-31
• 2.1.2 实验仪器31
• 2.2 实验方法31-42
• 2.2.1 复合电极制备的工艺流程31-32
• 2.2.2 基体的前处理32
• 2.2.3 热分解法制备SnO_2+Sb2O3中间层32-33
• 2.2.4 镀液组成及工艺参数33-34
• 2.2.5 复合电极的直流电沉积制备34
• 2.2.6 复合电极的脉冲电沉积法制备34-35
• 2.2.7 电极的表面形貌及结构测试35-36
• 2.2.8 电极稳定性测定36
• 2.2.9 电极电化学性能测试36-38
• 2.2.10 复合电极光电催化性能测试38-40
• 2.2.11 羟基自由基的荧光法检测40-42
• 第三章 PbO_2-TiO_2纳米复合电极的直流电沉积制备及性能研究42-52
• 3.1 PbO_2-TiO_2纳米复合电极直流制备条件优化42-45
• 3.1.1 镀液中TiO_2的含量的影响42-43
• 3.1.2 电沉积电流密度的影响43-44
• 3.1.3 搅拌速率的影响44-45
• 3.2 PbO_2-TiO_2纳米复合电极的表征45-48
• 3.2.1 复合电极的SEM表征45-46
• 3.2.2 复合电极的XRD表征46-48
• 3.3 复合电极的光电性能测试48-50
• 3.3.1 线性扫描伏安测试48
• 3.3.2 光电流响应测试48-49
• 3.3.3 电化学阻抗谱测试49-50
• 3.4 复合电极稳定性对比50-51
• 3.5 本章小结51-52
• 第四章 PbO_2-TiO_2纳米复合电极的脉冲法制备及光电性能测试52-68
• 4.1 PbO_2-TiO_2纳米复合电极脉冲制备条件优化52-57
• 4.1.1 峰值电流密度的影响52-54
• 4.1.2 频率对制备的影响54-55
• 4.1.3 占空比对制备的影响55-57
• 4.2 脉冲电沉积PbO_2-TiO_2纳米复合电极的表征57-59
• 4.2.1 复合电极的EDX测试57
• 4.2.2 复合电极的SEM表征57-58
• 4.2.3 复合电极的XRD表征58-59
• 4.3 复合电极的线性扫描伏安曲线59-60
• 4.4 复合电极的光电流响应曲线60-61
• 4.5 复合电极的电化学活性表面积测试61-62
• 4.6 复合电极的循环伏安曲线62-64
• 4.7 复合电极的光照电化学阻抗谱分析64-65
• 4.8 不同电极的稳定性对比65-66
• 4.9 本章小结66-68
• 第五章 PbO_2-TiO_2纳米复合电极的光电催化性能及机理研究68-82
• 5.1 复合电极降解罗丹明B工艺条件的研究69-74
• 5.1.1 偏压的影响69-70
• 5.1.2 RhB初始浓度的影响70-72
• 5.1.3 电解质浓度的影响72-73
• 5.1.4 溶液pH值的影响73-74
• 5.2 复合电极和纯PbO_2电极降解性能的对比74-76
• 5.3 复合电极降解罗丹明B的紫外谱图76-77
• 5.4 降解RhB中的光电协同效应77
• 5.5 光电催化机理77-78
• 5.6 光电催化过程中·OH的测定78-80
• 5.7 本章小结80-82
• 第六章 结论82-84
• 参考文献84-99
• 攻读硕士学位期间发表的论文99-100
• 致谢100

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1 李杨;PbO_2-TiO_2纳米复合电极的制备及光电催化性能研究[D];河北工业大学;2015年

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本文编号：433955