蘑菇罐头中多农药残留检测方法的研究及应用

发布时间：2017-06-12 10:10

  本文关键词：蘑菇罐头中多农药残留检测方法的研究及应用，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：世界蘑菇贸易以蘑菇罐头为主,新鲜、腌渍与干制的蘑菇贸易量少。我国是蘑菇罐头的主要贸易国,占世界贸易量的65%,但是我国蘑菇罐头的出口一直受到发达国家技术贸易壁垒的限制。由于在蘑菇种植过程中不可避免地要使用农药,同时在蘑菇罐头的加工过程中并不能保证农药的完全降解,所以蘑菇罐头中依然存在安全隐患。因此,建立一种快速、高效、灵敏的检测蘑菇罐头中多农药残留检测技术对于确定蘑菇罐头的出口及安全等都具有重要的意义,主要包括以下内容。根据国标方法对市售的30份不同品牌产地的蘑菇罐头中的475种农药残留进行了筛查,并结合蘑菇病虫害防治的文献以及国标,了解确定蘑菇中常用的农药种类,有针对性的开发农药残留检测的方法。建立了改进的分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法测定蘑菇罐头中57种农药残留的方法。首次将石墨烯作为分散固相萃取的吸附剂应用到蘑菇罐头的农药残留检测中,与传统的净化剂PSA+C18组合相比,石墨烯具有除杂效果好和成本低的优点。本实验采用外标法定量,57种农药在0.01-0.50 mg/L范围内线性良好,线性系数在0.9870-0.9998之间,除氟虫腈外,大多数农药的3个水平的加标回收率在70.2%-130.0%之间,精密度(n=5)小于10%,检出限(LOD)为0.8-19.7 μg/kg。结果表明,该方法适合于蘑菇罐头中农药残留的检测。最后利用本方法对市售的42份蘑菇罐头样品中的57种农药残留进行测定,共检出四氯硝基苯,灭线磷,硫线磷,二嗪磷四种农药,含量在0.7-2.7μg/kg之间。建立了分散固相萃取-高效液相色谱-荧光检测法测定蘑菇罐头中多菌灵残留的方法。蘑菇罐头样品经乙腈提取,PSA+C18组合净化后,采用带有荧光检测器的高效液相色谱检测。该方法在0.01-1.00 mg/L的线性范围内回归系数R2=0.9982,回收率在77.8%-98.0%之间,精密度(n=5)和重复性(n=3)均小于8%,检出限为0.0027 mg/kg(S/N=3),定量限为0.009 mg/kg(S/N=10)。与传统前处理方法相比,d-SPE具有快速、高效的优点。结果表明,该方法可用于蘑菇罐头中多菌灵的检测。最后,利用本方法对市售的20份蘑菇罐头样品中的多菌灵进行筛查,共有5个样品中检出多菌灵,检出率为25%,含量在0.015-0.18 mg/kg之间。研究蘑菇罐头杀菌过程对蘑菇中58种农药残留的影响,实验结果显示,杀菌前后蘑菇中除线磷、扑草净、对硫磷等11种农药残留量不存在显著性差异(P0.05)但杀菌前后甲基毒死蜱、三氯杀螨醇等47种农药的残留量存在显著差异(P0.05)。
【关键词】：蘑菇罐头 农药残留 分散固相萃取 石墨烯
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TS297
【目录】：

• 摘要4-5
• abstract5-9
• 1 前言9-24
• 1.1 蘑菇及蘑菇罐头中农药残留的概况9-11
• 1.2 罐头加工过程对罐头中农药残留的影响11
• 1.3 国内外关于食用菌中农药残留限量的分析11-13
• 1.4 农药检测中前处理技术的研究进展13-19
• 1.4.1 固相萃取13-14
• 1.4.2 固相微萃取技术14
• 1.4.3 液相微萃取14-15
• 1.4.4 基质固相分散萃取15
• 1.4.5 分散固相萃取15-18
• 1.4.6 其他前处理方法18-19
• 1.5 色谱检测技术19-21
• 1.5.1 气相色谱法19-20
• 1.5.2 高效液相色谱20
• 1.5.3 色谱质谱联用法20-21
• 1.6 课题研究目的、意义及研究内容21-24
• 1.6.1 研究的目的、意义21-22
• 1.6.2 研究内容22-24
• 2 材料与方法24-32
• 2.1 材料24-26
• 2.1.1 样品24
• 2.1.2 标准品24-25
• 2.1.3 主要试剂25
• 2.1.4 主要仪器和设备25-26
• 2.2 方法26-32
• 2.2.1 固相萃取-气相色谱-串联质谱法对蘑菇罐头中未知农药残留的筛查研究26-27
• 2.2.2 修改分散固相萃取-GC-MS法测定蘑菇罐头中57种农药残留27-30
• 2.2.3 分散固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇罐头中的多菌灵残留30-31
• 2.2.4 蘑菇罐头杀菌过程对蘑菇中58种农药残留的影响31-32
• 3 结果与讨论32-57
• 3.1 固相萃取-GC-MS法对蘑菇罐头中未知农药残留的筛查研究32-38
• 3.1.1 组份保留时间的调整32-33
• 3.1.2 农药的分组33-35
• 3.1.3 基质效应的校正35-36
• 3.1.4 精密度36
• 3.1.5 回收率36
• 3.1.6 检出限和定量限36-37
• 3.1.7 可疑农药的的筛查37
• 3.1.8 可疑农药的的确认37-38
• 3.1.9 结论38
• 3.2 修改分散固相萃取-气相色谱-质谱联用法的建立及其应用38-48
• 3.2.1 蘑菇罐头中常用农药种类的确定38-39
• 3.2.2 前处理方法的确定39
• 3.2.3 保留时间的确定39-40
• 3.2.4 萃取试剂及萃取温度的优化40-41
• 3.2.5 净化剂的选择41-42
• 3.2.6 净化剂石墨烯用量的优化42-43
• 3.2.7 对比其它前处理方法43-44
• 3.2.8 气相色谱条件的优化44-45
• 3.2.9 方法学考查45-47
• 3.2.10 结论47-48
• 3.3 分散固相萃取-高效液相色谱法测定蘑菇罐头中的多菌灵残留48-53
• 3.3.1 样品的提取及提取温度的优化48
• 3.3.2 净化剂的选择48-49
• 3.3.3 流动相的选择49-50
• 3.3.4 线性范围和检出限50-51
• 3.3.5 精密度、重复性和回收率51-52
• 3.3.6 实际样品的测定52-53
• 3.3.7 结论53
• 3.4 罐头杀菌过程对蘑菇中58种农药残留的影响53-57
• 3.4.1 蘑菇罐头杀菌强度的确定53
• 3.4.2 杀菌前后58种农药残留的变化53-55
• 3.4.3 结论55-57
• 4 结论57-58
• 5 展望58-59
• 6 参考文献59-67
• 7 攻读硕士期间发表论文情况67-68
• 8 致谢68

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