含N类有机复合热稳定剂的制备与性能研究

发布时间：2017-07-15 15:20

  本文关键词：含N类有机复合热稳定剂的制备与性能研究

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【摘要】：聚氯乙烯(PVC)属热敏性树脂,在高温和高剪切作用下容易脱去分子上的HCl发生降解,使制品变色,性能下降。热稳定剂是PVC加工过程中不可缺少的添加剂,它可有效提高PVC的降解温度,使PVC的加工成型成为可能。随着人们环保意识的增强和相关环境法规、公约的强制执行,PVC热稳定剂的研究和应用正向着无毒、环保的方向发展。本论文以顺丁烯二酸酐为主要原料分别与苯胺和对硝基苯胺反应,合成了N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)和N-对硝基苯基马来酰亚胺(N-NPMI)两种有机热稳定剂。探讨了合成路线及工艺条件对两种产物产率的影响,确定了该合成反应的最佳工艺路线为两步法,分别选用二甲苯为溶剂,硅钨酸为催化剂,磷酸为脱水剂。通过核磁共振和傅里叶红外转换光谱对产物的结构进行了分析及表征。将N-PMI和N-NPMI分别与硬脂酸钙(CaSt2)、硬脂酸锌(ZnSt2)和水滑石(LDHs)等进行复配,采用刚果红测试仪、HAAKE转矩流变仪、热老化烘箱及电导率测试仪等设备,系统的研究了复合热稳定体系中组分之间的配比对PVC静态、动态热稳定性能、加工性能、热老化性能及HCl释放速率的影响。结果表明：在N-PMI和N-NPMI中添加LDHs可以明显提高体系的热稳定性能。综合比较,N-PMI/LDHs二元复配体系的最佳配比为9：1；多元复配体系中N-PMI/LDHs的最佳配比仍为9：1,且Ca(OH)2含量为0.2份时,整个复配体系的热稳定性能最好。N-NPMI/LDHs多元复配热稳定体系中的最佳配比为5：5。将N-PMI/LDHs和N-NPMI/LDHs多元复合热稳定体系分别与传统的Ca/Zn复合热稳定体系进行对比研究,发现前两体系PVC的静态及动态热稳定时间均比使用Ca/Zn复合热稳定剂体系的有显著提高,同时材料的耐热性、弯曲强度、冲击强度变化不大,因此分别可以用N-PMI/LDHs和N-NPMI/LDHs的多元复合热稳定体系来替代传统的Ca/Zn复合热稳定体系。
【关键词】：聚氯乙烯 有机复合热稳定剂 马来酰亚胺 硬脂酸盐 水滑石
【学位授予单位】：天津科技大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ325.3
【目录】：

• 摘要4-5
• ABSTRACT5-9
• 1 前言9-24
• 1.1 PVC概述9
• 1.2 PVC应用现状及前景9
• 1.3 PVC的降解9-12
• 1.3.1 PVC的分子结构及其缺陷9-10
• 1.3.2 PVC降解机理10-12
• 1.4 PVC热稳定机理12-13
• 1.5 PVC热稳定剂种类以及研究和应用现状13-20
• 1.5.1 PVC常用主热稳定剂14-17
• 1.5.2 PVC常用辅助稳定剂17-18
• 1.5.3 稀土类热稳定剂18-19
• 1.5.4 水滑石类热稳定剂19-20
• 1.6 有机类热稳定剂20-22
• 1.6.1 硫脲衍生物20
• 1.6.2 希夫碱类热稳定剂20-21
• 1.6.3 巴比妥酸类热稳定剂21
• 1.6.4 含N类有机热稳定剂21-22
• 1.7 本课题研究意义和内容22-24
• 1.7.1 本课题研究意义22
• 1.7.2 本课题研究内容22-24
• 2 实验部分24-34
• 2.1 主要原料及试剂24-25
• 2.2 实验仪器及设备25
• 2.3 有机物的合成25-28
• 2.3.1 N-PMI的合成26-27
• 2.3.2 N-NPMI的合成27-28
• 2.4 合成产物分析28
• 2.4.1 红外光谱分析(FTIR)28
• 2.4.2 核磁共振分析(NMR)28
• 2.5 性能分析28-34
• 2.5.1 研究方法28-29
• 2.5.2 热稳定性能分析29-32
• 2.5.3 力学及加工性能32-34
• 3 结果与讨论34-62
• 3.1 含N有机热稳定剂的合成与表征34-40
• 3.1.1 N-PMI的合成与表征34-37
• 3.1.2 N-NPMI的合成与表征37-40
• 3.2 N-PMI的热稳定性能研究40-44
• 3.2.1 N-PMI自身热稳定性能研究——TGA法40
• 3.2.2 N-PMI对PVC的热稳定性能研究40-44
• 3.3 N-PMI/LDHs和其他辅助热稳定剂复合体系的研究44-52
• 3.3.1 N-PMI和LDHs的配比对多元复合热稳定体系的影响44-48
• 3.3.2 Ca(OH)_2含量对多元复合热稳定体系的影响48-52
• 3.4 N-NPMI的热稳定性能研究52-55
• 3.4.1 N-NPMI自身热稳定性能研TGA法52
• 3.4.2 N-NPMI对PVC的热稳定性能研究52-55
• 3.5 N-NPMI/LDHs和其他辅助热稳定剂复合体系的研究55-59
• 3.5.1 多元复合稳定剂中N-NPMI与LDHs配比对PVC动态热稳定性能影响55-56
• 3.5.2 多元复合热稳定剂中N-NPMI与LDHs的配比对PVC加工性能的影响56
• 3.5.3 多元复合热稳定剂中N-NPMI与LDHs配比对PVC热氧老化性能影响56-57
• 3.5.4 多元复合热稳定剂中N-NPMI与LDHs配比对PVC降解过程中HCl释放速率的影响57-59
• 3.6 含N类有机复合热稳定体系与Ca/Zn复合热稳定体系性能对比研究59-62
• 3.6.1 热稳定性能比较59-60
• 3.6.2 热氧老化性能比较60
• 3.6.3 力学性能及耐热性能比较60-62
• 4 结论62-63
• 5 展望63-64
• 6 参考文献64-69
• 7 攻读硕士学位期间发表论文情况69-70
• 8 致谢70

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