利用分子蒸馏技术分离提纯甘油二酯

发布时间：2017-08-24 21:39

  本文关键词：利用分子蒸馏技术分离提纯甘油二酯

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【摘要】：甘油二酯(diacylglycerol,简写DAG)是一类具有生理活性的结构脂,并作为多种来源食用油脂的天然微量组分,在食品、医药、化工行业中有广泛的应用,具有良好的工业应用前景。本研究以棕榈油为原料,通过分子蒸馏技术分离甘油二酯,探讨了影响实验室分子蒸馏的各种因素,在实验室的基础上又进行了中试试验,并研究了影响中试试验的各种因素,最后测定甘油二酯产品的各项指标,并初步探究甘油二酯产品的氧化稳定性。通过对实验室分子蒸馏工艺的因素研究,确定了分离甘二酯合适的工艺条件为:压力0.1Pa,刮膜转速285 r/min,进料流量0.4 L/h,蒸馏温度220℃,产品中甘油二酯的含量可以达到85.97%,其中1,3-DAG与1,2-DAG的比例为2.78:1。而通过对影响中试工艺的因素研究,确定了分离甘油二酯合适的工艺条件为:0.01 Pa,蒸馏温度220℃,刮膜转速200 r/min,进料量10 L/h,轻相产品中甘油二酯的含量达到93.39%,其中1,3-DAG与1,2-DAG的比例为2.49:1。在这两个实验中,影响最大的因素都是温度,其次是进料流速。经检测,产品达到了甘油二酯油脂的标准。与棕榈油相比,甘油二酯产品中的脂肪酸组成基本没有变化,饱和脂肪酸所占比例增加,不饱和脂肪酸比例下降,稳定性提高。对甘油二酯产品的理化性质测定结果表明:甘油二酯产品的酸价为6.0 mgKOH/g,过氧化值为2.5 mmol/kg,皂化值为183.5 mg KOH/g,碘值为44.7 g I2/100g,产品的皂化值和碘值相对于棕榈油有所降低,与产品中饱和脂肪酸的比例提高有关。甘油二酯产品澄清透明,并且无味、口感好,符合国家标准;通过GC检测甘油二酯产品中的反式脂肪酸,甘油二酯产品中既含有反式油酸也含有反式亚油酸,相对于反式亚油酸,DAG产品中反式油酸的含量更高一些,并且反式油酸和反式亚油酸的含量分别高达2.45%和0.58%。所有甘油二酯产品的反式脂肪酸的含量均小于4%,达到了国家要求;棕榈油中的菜油甾醇、豆甾醇以及β-谷甾醇的含量分别为6.01、6.81、22.75 mg/100g,甘油二酯产品的菜油甾醇、豆甾醇以及β-谷甾醇的含量分别为351.47、273.64、1027.42 mg/100g。在这三种甾醇中,β-谷甾醇的含量最高,而总的甾醇含量高达1652.53 mg/100g。而重相产品中的甾醇含量很少,说明原料中的三种甾醇通过分子蒸馏过程很大部分都被分离浓缩到甘油二酯产品,增加了甘油二酯产品的生理功能性;通过测定棕榈油、轻相产品以及重相产品的诱导时间,可以看出轻相产品(甘油二酯)的诱导时间较短,小于棕榈油及重相产品的诱导时间,说明甘油二酯产品相对于棕榈油以及重相产品,氧化稳定性比较差,货架期比较短,需要添加抗氧化剂来增强其抗氧化能力。通过对分子蒸馏中试工艺中物料、热量计算以及工艺设计,间接的对产品成本以及技术经济进行估算分析,以选择合适的处理量,提供甘二酯分子蒸馏工艺的科学理论基础,为现在的油脂加工行业提供可靠的参考依据。
【关键词】：甘油二酯 分子蒸馏 分离因素 产品品质 工艺设计
【学位授予单位】：河南工业大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TS225.19
【目录】：

• 摘要5-7
• Abstract7-9
• 符号说明9-14
• 第一章 前言14-25
• 1.1 甘油二酯的概述14-15
• 1.2 甘油二酯的生理功能15-16
• 1.3 甘油二酯的应用16-17
• 1.3.1 在食品中的应用16
• 1.3.2 在医药中的应用16-17
• 1.3.3 在化工中的应用17
• 1.3.4 其他应用17
• 1.4 甘油二酯的制备方法概述17-19
• 1.4.1 甘油三酯水解法17-18
• 1.4.2 直接酯化法18
• 1.4.3 甘油解法18-19
• 1.5 甘油二脂的纯化方法19-21
• 1.5.1 溶剂结晶法19-20
• 1.5.2 柱层析法20
• 1.5.3 超临界CO2萃取法20
• 1.5.4 分子蒸馏法20-21
• 1.6 分子蒸馏设备介绍21-23
• 1.6.1 间歇釜式分子蒸馏设备21-22
• 1.6.2 降膜式分子蒸馏设备22
• 1.6.3 离心式分子蒸馏设备22
• 1.6.4 刮膜式分子蒸馏设备22-23
• 1.7 研究的背景与目的23-24
• 1.8 研究的主要内容24-25
• 第二章 分子蒸馏分离提纯甘油二酯研究25-35
• 2.1 引言25-26
• 2.2 实验材料和方法26-28
• 2.2.1 主要材料及试剂26
• 2.2.2 主要设备与仪器26
• 2.2.3 实验方法26-27
• 2.2.4 HPLC法分析原料及产品甘油酯组成27-28
• 2.2.5 脂肪酸组成分析28
• 2.3 实验结果与分析28-32
• 2.3.1 刮膜转速对甘油二酯分离的影响29-30
• 2.3.2 蒸馏温度对甘油二酯分离的影响30-31
• 2.3.3 进料流速对甘油二酯分离的影响31-32
• 2.3.4 原料及甘油二酯产品脂肪酸组成分析32
• 2.4 分子蒸馏的扩展应用32-33
• 2.5 本章小结33-35
• 第三章 分子蒸馏分离甘油二酯中试研究35-43
• 3.1 引言35-36
• 3.2 实验材料和方法36-38
• 3.2.1 主要材料及试剂36
• 3.2.2 主要设备与仪器36
• 3.2.3 实验方法36-38
• 3.2.4 HPLC法分析产品甘油酯组成38
• 3.2.5 脂肪酸组成分析38
• 3.3 实验结果与分析38-41
• 3.3.1 蒸馏温度对甘油二酯分离的影响38
• 3.3.2 进料流量对甘油二酯分离的影响38-40
• 3.3.3 刮膜转速对甘油二酯分离的影响40-41
• 3.4 原料及产品脂肪酸组成分析41-42
• 3.5 本章小结42-43
• 第四章 甘油二酯产品品质及其性能的研究43-57
• 4.1 引言43
• 4.2 实验材料43-44
• 4.2.1 实验材料与试剂43-44
• 4.2.2 实验设备与仪器44
• 4.3 实验方法44-45
• 4.3.1 棕榈油及甘油二酯产品基本理化指标与感官指标测定44
• 4.3.2 棕榈油及甘油二酯产品中反式脂肪酸检测44-45
• 4.3.3 棕榈油及甘油二酯产品中植物甾醇检测45
• 4.3.4 棕榈油及甘油二酯产品氧化稳定性研究45
• 4.3.5 棕榈油及重相产品抗冻性研究45
• 4.4 实验结果与分析45-56
• 4.4.1 棕榈油及甘油二酯产品基本理化指标结果45-47
• 4.4.2 棕榈油及甘油二酯产品中反式脂肪酸检测结果47-50
• 4.4.3 棕榈油及甘油二酯产品中甾醇检测结果50-53
• 4.4.4 棕榈油及甘油二酯产品氧化稳定性研究结果53-54
• 4.4.5 棕榈油及重相产品抗冻性研究结果54-56
• 4.5 本章小结56-57
• 第五章 甘油二酯分离工艺设计57-74
• 5.1 引言57
• 5.2 工艺说明及工艺流程57-58
• 5.2.1 工艺流程方框图57
• 5.2.2 工艺流程说明57-58
• 5.3 物料计算58
• 5.4 热量计算58-64
• 5.4.1 预热阶段58-59
• 5.4.2 脱气阶段59-60
• 5.4.3 薄膜蒸发阶段60
• 5.4.4 短程蒸馏阶段60-64
• 5.5 设备选型与计算64-70
• 5.5.1 储料罐64-65
• 5.5.2 加热装置65-66
• 5.5.3 脱气罐66-67
• 5.5.4 脱气冷凝器及冷阱67
• 5.5.5 薄膜蒸发器67-69
• 5.5.6 外置冷凝器69
• 5.5.7 短程蒸馏器69-70
• 5.6 泵及其配用电机的选择70-72
• 5.6.1 泵的选择原则70
• 5.6.2 选择泵的类型70
• 5.6.3 泵和电机的选用70-72
• 5.7 耗电量计算72
• 5.8 用水量及导热油量计算72
• 5.9 设备清单72-73
• 5.10 小结73-74
• 第六章 结论与展望74-76
• 6.1 实验结论74-75
• 6.2 前景展望75-76
• 参考文献76-81
• 致谢81-82
• 个人简历82-83
• 附图83

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本文编号：733277