多元素掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷结构与性能研究

发布时间：2017-10-01 22:09

  本文关键词：多元素掺杂铌酸钾钠基无铅压电陶瓷结构与性能研究

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【摘要】：近年来环境友好型铌酸钾钠((K,Na)NbO3,简写KNN)基无铅压电陶瓷材料广受关注。然而,与传统的铅基压电陶瓷相比,KNN基材料具有烧结性能差、碱金属易挥发、电学性能较差等不足。因此,通过组分调控以及改进制备工艺等方面来提高KNN基材料的各方面性能是现阶段研究的热点。本文选用0.5Ba(Ti0.8Zr0.2)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3(简称BCTZ)、Li0.8Ni0.2Nb0.96O3(简称LNN)以及Li、Ta、Sb等对KNN陶瓷进行掺杂研究,探索多元素掺杂对铌酸钾钠基无铅压电陶瓷结构与性能的影响特征。采用传统的固相反应法,制备了K0.5Na0.5NbO3-x[0.5Ba(Zr0.2Ti0.8)O3-0.5(Ba0.7Ca0.3)TiO3](简称KNN-BCTZx,x=0-0.06)、 K0.48Na0.52NbO3-xLi0.8Ni0.2Nb0.96O3(简称KNN-LNNx, x=0-0.040)和[(K0.49Na0.51)1-xLix](Nb0.90Ta0.04Sb0.06)O3(简称KNLxNTS,x=0.04,0.07)系列压电陶瓷。分别研究了KNN-BCTZx和KNN-LNNx陶瓷的晶相结构、微观结构、铁电、介电及压电性能的影响,并分析了其结构与性能之间的作用机理,同时研究了室温下具有两相共存特征的KNLxNTS(x=0.04,0.07)陶瓷体系在不同极化电场下其结构与电学性能的变化特征,探索极化电场对KNN基材料性能影响的机理。KNN-BCTZ体系研究发现,BCTZ能够与KNN形成全新的固溶体,且无次晶相形成。在0.03≤x≤0.04之间,具有斜方-伪立方相两相共存的特征。适量BCTZ的掺入能够促进KNN-BCTZx陶瓷的晶粒的生长,然而当掺入量大于3mo1%后,抑制晶粒生长。随着BCTZ掺入量的增大,陶瓷的TC和TO-T往低温方向移动,同时出现弥散相变的特征,材料逐渐由正常铁电体转变为弛豫性铁电体。当掺入量为6mo1%时,其弥散度Y为1.71。综合来看,陶瓷样品的最佳性能出现在斜方-伪立方相两相共存区域。当x=0.03时,其压电性能达到最佳值：d33=136 pC/N,ε33T/ε0=861.5,tanδ=0.04,kp=26.5%、kt=27%,Qm=25。KNN-LNN体系研究发现,LNN掺杂陶瓷均形成了单一的斜方钙钛矿结构,当LNN掺入量x≥0.01时,出现了次晶相K5.75Nb10.85O30。次晶相的产生与Ni2+进入B位取代Nb5+有关。Ni2+进入B位造成了Nb5+过量,从而形成次晶相。LNN的掺入能够显著地促进了陶瓷晶粒的生长,提高陶瓷的致密度,且LNN的掺入,陶瓷样品居里点处的介电极值明显高于未掺杂样品。当x=0.02时,陶瓷样品的电学性能最佳：Pr=23.92μC/cm2,d33=110± 3 pC/N,kp=27.15%、kt=27.75%。而样品的机械品质因数则在掺入量为3.5 mo1%时达到最大值,为195。电场诱导KNLxNTS陶瓷相结构和性能变化研究发现,随着极化电场Ep的逐渐增加,组分x=0.04和x=0.07的样品均出现了电场诱导相结构转变。极化后的样品均斜方相结构程度大幅提高,且KNL0.07NTS样品极化后出现次晶相K3Li2Nb5O15。次晶相的形成主要与极化电场诱导下Li+的迁移和结构的变形有关。电场诱导相结构变化有利于电畴的偏转,从而使陶瓷的压电常数d33随极化电场增加而增高。研究表明,对于KNN基陶瓷,除了通过温度和组分因素诱导相变,电场也是一种诱导材料相变有效途径,可提升材料的电学性能。
【关键词】：无铅压电陶瓷 KNN 掺杂 电场诱导 结构 性能
【学位授予单位】：中国地质大学
【学位级别】：硕士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TQ174.1
【目录】：

• 作者简介6-8
• 摘要8-10
• abstract10-14
• 第一章 绪论14-29
• 1.1 引言14
• 1.2 压电陶瓷的基本特征14-18
• 1.2.1 压电性14-15
• 1.2.2 铁电性和电畴结构15-16
• 1.2.3 压电陶瓷的应用16-17
• 1.2.4 铅基压电陶瓷及其无铅化要求17-18
• 1.3 无铅压电陶瓷的研究现状18-21
• 1.4 KNN基压电陶瓷的研究现状21-27
• 1.4.1 KNN基无铅压电陶瓷的晶体结构和相变特征21-23
• 1.4.2 KNN基无铅压电陶瓷掺杂改性研究23-26
• 1.4.3 KNN基无铅压电陶瓷制备工艺研究26-27
• 1.4.4 极化电场对KNN基无铅压电陶瓷结构性能研究27
• 1.5 论文选题与研究内容27-29
• 第二章 K_(0.5)Na_(0.5)NbO_3基压电陶瓷的制备与性能表征29-38
• 2.1 样品的制备29-34
• 2.1.1 配方29
• 2.1.2 实验用料及设备29-34
• 2.2 陶瓷样品的晶相及微观结构分析34-35
• 2.2.1 陶瓷的X射线粉晶衍射分析34
• 2.2.2 扫描电镜表征34-35
• 2.3 陶瓷样品的性能测试35-38
• 2.3.1 陶瓷样品体积密度的检测35
• 2.3.2 介电性能测试35-36
• 2.3.3 压电性能测试36-37
• 2.3.4 铁电性能测试37-38
• 第三章 (Ba_(0.85)Ca_(0.15))(Zr_(0.1)Ti_(0.9))O_3掺杂对KNN陶瓷结构与性能的影响38-45
• 3.1 引言38
• 3.2 KNN-BCTZx陶瓷的晶相及微结构特征38-40
• 3.2.1 KNN-BCTZx陶瓷的晶相特征38-39
• 3.2.2 KNN-BCTZx陶瓷的微观结构39-40
• 3.3 KNN-BCTZx陶瓷的性能特征40-44
• 3.3.1 KNN-BCTZx陶瓷的介电性能40-42
• 3.3.2 KNN-BCTZx陶瓷的铁电性能42-43
• 3.3.3 KNN-BCTZx陶瓷的压电性能43-44
• 3.4 本章小结44-45
• 第四章 Li_(0.8)Ni_(0.2)Nb_(0.96)O_3对KNN陶瓷结构与性能的影响45-54
• 4.1 引言45
• 4.2 KNN-LNNx陶瓷的晶相结构和微形貌特征45-49
• 4.2.1 KNN-LNNx陶瓷的晶相特征45-47
• 4.2.2 KNN-LNNx陶瓷的微观形貌与体积密度47-49
• 4.3 KNN-LNNx陶瓷的性能特征49-53
• 4.3.1 KNN-LNNx陶瓷的介电性能49-51
• 4.3.2 KNN-LNNx陶瓷的铁电性能51-52
• 4.3.3 KNN-LNNx陶瓷的压电性能52-53
• 4.4 本章小结53-54
• 第五章 电场诱导KNL_xNTS陶瓷的相结构及性能变化54-63
• 5.1 引言54
• 5.2 电场诱导KNL_xNTS陶瓷的相结构特征54-59
• 5.2.1 不同极化电场下KNL_xNTS陶瓷的X射线衍射分析54-57
• 5.2.2 不同极化电场下KNL_xNTS陶瓷的拉曼光谱分析57-59
• 5.3 电场诱导KNL_xNTS陶瓷的性能特征59-62
• 5.3.1 不同极化电场下KNL_xNTS陶瓷的介电性能59-61
• 5.3.2 不同极化电场下KNL_xNTS陶瓷的压电性能61-62
• 5.4 本章小结62-63
• 第六章 结论与展望63-65
• 6.1 结论63
• 6.2 展望63-65
• 致谢65-66
• 参考文献66-74

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