Pt改性铝化物涂层的制备科学及性能研究

发布时间：2018-04-11 15:10

本文选题：铂改性铝化物涂层 + 气相渗铝　；参考：《中国科学技术大学》2017年博士论文

【摘要】：针对先进航空发动机工作温度不断提高的发展趋势,本文利用电镀Pt/Pt-Hf后进行高温低活度气相渗铝的方法制备了 Pt改性的单相(Ni,Pt)Al涂层,并选取活性元素Hf对涂层进行改性,以期进一步提高涂层的高温服役性能,延长发动机关键热端部件(例如叶片)的使用寿命。本文系统地研究了渗铝过程中各参数对涂层组织的影响,并利用多元线性回归方法演绎出相关参数对涂层厚度的影响公式,经过R检验、F检验、T检验等多种方法验证后,证实该经验公式能够有效基于输入工艺参数对涂层厚度进行预测,或根据需要的涂层厚度进行渗铝工艺参数设定。此外,本文研究了 Pt含量对(Ni,Pt)Al涂层高温氧化行为的影响:初始Pt镀层厚度为5 μm时,(Ni,Pt)Al涂层氧化速率最低,氧化膜粘附性最好,且循环氧化过程中涂层表面起伏最小,相对于2 μm和8 μmPt镀层样品具有最佳的抗高温氧化性能。根据实验结果和讨论分析,针对(Ni,Pt)Al涂层表面起伏提出一种新的解释观点,认为涂层在氧化过程中的相变、蠕变变形和氧化膜剥落三者之间存在相互联系和促进的关系,它们共同决定了涂层的整体抗高温氧化性能。在900 ℃ Na2SO4/NaCl(75:25,wt./wt.)混合盐中的热腐蚀测试表明:热腐蚀中同时存在氧化膜生长与氧化膜溶解两个过程,二者相互竞争,其相对速率的大小决定了涂层抗热腐蚀性能。初始镀Pt层厚度为8 μm Pt的涂层样品较高含量的Pt浓度,有效的降低了涂层内部Al活度,使得腐蚀初期生成的氧化膜较薄,从而熔盐中的S、Cl等元素很容易穿过氧化膜而对涂层进行内氧化及内硫化,同时导致氧化膜的溶解。当涂层通过1100 ℃预氧化在表面预先形成一层完整的氧化膜后,较高温度下形成的致密的氧化膜能够有效阻止熔融盐中的S、Cl等元素向内扩散,降低涂层的内氧化及内硫化速率,有效提高(Ni,Pt)Al涂层的抗热腐蚀性能。利用Pt/Hf共沉积的方法获得了 Hf颗粒均匀分布的复合镀层,经过同样高温低活度气相渗铝后,得到Hf改性(Ni,Pt)Al涂层,其中Hf元素在外层(Ni,Pt)Al中以较低浓度(0.1 at.%)均匀分布,在(Ni,Pt)Al相和互扩散区(IDZ)之间形成连续的富Hf带,外层(Ni,Pt)Al晶界上未见富Hf颗粒析出。在1100 ℃恒温氧化及循环氧化测试结果表明,Hf元素的加入可以显著降低(Ni,Pt)Al涂层的氧化速率,同时明显降低氧化过程中涂层表面起伏程度,提高氧化膜的粘附性能。涂层底部富Hf带的存在能够有效减缓涂层中Al元素的消耗速率,阻碍基体中重金属元素向涂层外部扩散,部分起到扩散障作用。在热腐蚀过程中,由于Hf元素的加入延缓了暂态氧化铝向稳态氧化铝的转变,使得相对疏松的暂态氧化铝较长时间存在涂层表面,同时Hf元素的加入进一步降低了氧化膜的生长速率,使得S、Cl等元素能够很快穿过氧化膜进入涂层内部,加速了涂层的腐蚀;Cl元素通过与Hf元素形成挥发性的HfCl4,加速了涂层中Hf元素的消耗。因此,Hf改性的(Ni,Pt)Al涂层更适合用于条件更加苛刻的高温环境。
[Abstract]:In this paper , the influence of various parameters on coating thickness is studied by means of multi - linear regression method . The thermal corrosion test in the mixed salt shows that both the growth of the oxide film and the dissolution of the oxide film in the mixed salt form two processes , the relative rate of which determines the anti - thermal corrosion performance of the coating . The dense oxide film formed at higher temperature can effectively prevent S , Cl and other elements in the molten salt from diffusing into the inner and lower the internal oxidation and the internal vulcanizing rate of the coating , so that the oxides can be effectively prevented from diffusing into the coating by the method of co - deposition of Pt / Hf . In the process of hot corrosion , the addition of Hf element delays the oxidation rate of Al element in the coating , and also obviously reduces the surface fluctuation degree of the coating . The addition of Hf element slows down the diffusion of Al element in the coating . At the same time , the addition of Hf element slows down the oxidation rate of Al element in the coating , and accelerates the corrosion of the coating . The Cl element accelerates the consumption of Hf element in the coating by forming volatile HfCl4 with Hf element .

【学位授予单位】：中国科学技术大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TG174.4

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