复杂基质食品样品中多种农药残留和兽药残留检测方法的研究

发布时间：2018-05-09 14:09

  本文选题：复杂 + 基质　； 参考：《新疆大学》2017年博士论文

【摘要】：随着农业及畜牧业的飞速发展,农产品中药物残留问题已经日益严重。然而,目前我国药物残留限量标准中,针对农产品的农药残留及兽药残留的限量数量较少,相关检测标准多是针对蔬菜、水果、肉类等基质相对简单的样品中单一种类农药或兽药残留的检测,对于基质较为复杂的高糖含量,高油脂含量及高生物成分含量基质样品中药物残留检测的研究报道及相关标准都较少,无法满足复杂食品样品中高通量药物残留检测的要求,因此建立复杂食品中药物多残留检测方法显得尤为重要。复杂基质食品样品中的干扰物质如糖类、色素、不饱和脂肪酸、油脂、维生素等会干扰提取,使得提取效率低,并会产生强基质干扰而影响实验结果的准确性、损害仪器等,因此对提取和净化提出了更高的要求,也是药物残留检测所面临的巨大挑战,因此建立复杂食品基质样品中药物残留检测方法需首先解决以上难题。本论文以复杂基质食品样品为研究对象,建立了复杂基质样品中多种农药残留和兽药残留的检测方法,以及水果蔬菜中多种农药的快速筛查方法:1)建立了高脂肪含量的坚果果仁样品中106种不同种类的农药残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经微波辅助萃取后,经低温冷冻和分散固相萃取两部净化程序。经过优化后的前处理方法后,106种目标化合物在三水平的平均回收率为75.3%~119.3%,(RSD13%),检出限为0.3-3.0μg kg-1,定量限为1.0-10.0μg kg-1。该方法经济、有效、灵敏度高,适用于坚果果仁基质中106种农药残留的检测分析。2)对于残留分析,从高脂肪含量的复杂基质样品中提取弱极性的目标分析物,同时保证较高的回收率和较低含量的共提物是一个巨大的挑战。本文建立了简单、快速、高灵敏度的方法,从坚果中提取8种苯甲酰脲类杀虫剂,并通过凝胶渗透色谱净化,LC-MS/MS检测。本方法消除了基质干扰,8种目标化合物的在10.0到500.0μg kg-1范围内线性良好,相关系数小于0.9990,三个水平的平均回收率在82.8-113.2%之间,RSD11%。定量限为1.8-9.7μg kg-1。通过实际样品检测证明,本方法适用于从高脂肪含量样品中同时提取并检测低极性目标分析物。3)建立了高糖含量、低水含量的干果样品中145种不同种类的农药残留的UPLC-MS/MS检测方法。样品经微波辅助盐析萃取后,对于加标样品和已于基质结合的目标分析物都有较高的提取效率。PSA净化后,降低了基质干扰,最大程度的减少了基质效应。3个加标水平下145种目标化合物的回收率范围为67.8 119.4%;相对标准偏差小于16.7%。该方法经济、有效、灵敏度高,适用于高糖含量食品基质中145种农药残留的检测分析。4)建立了高生物成分基质样品动物肝脏、肾脏及肌肉样品中48种兽药残留的uplc-ms/ms检测方法。待测样品经磷酸盐缓冲溶液提取,固相萃取柱净化。各组分在10~500μg/l范围内线性关系良好,相关系数均大于0.990,48种兽药在3个加标水平下的回收率范围72.5 116.5%,相对标准偏差小于12%。lod为5μg/kg,loq为10μg/kg。磷酸盐作提取剂,减少了脂肪类共提物,提取效率高,简化了净化步骤,减少了有机试剂的使用。经过实际样品的检测证明,该方法适用于复杂高生物基质样品中兽残的提取与检测。
[Abstract]:An UPLC - MS / MS method for detecting pesticide residues in complex food samples has been established . 8绉嶇洰鏍囧寲鍚堢墿鐨勫湪10.0鍒，

本文编号：1866321