供港生猪禁限用兽药残留高通量检测方法的建立和应用

发布时间：2018-11-05 16:07

【摘要】：江西供港生猪数量居全国第二,每年输港生猪近40万头,香港市场上约1/3的猪肉来自江西。保障生猪顺利输港不仅是维护香港繁荣稳定的需要,也是维护江西广大养殖户根本利益的需要。至本研究结束为止,香港《食物内有害物质(修订)规例》规定了猪组织中兽药残留限量103余条,涉及兽药种类19类。为使江西供港生猪不仅能够符合限量要求,且能够科学提高检测时效,缩短放行时间,降低养殖户宰杀和时间成本,针对检测工作遇到的技术难题进行了研究并取得成果。建立了猪尿中8类37种禁限用兽药残留高通量液相色谱串联质谱检测方法。试样经酶解后固相萃取净化后测定,基质匹配外标结合同位素内标定量。方法对磺胺类兽药(14种)的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为60.1%～109.0%,精密度范围为2.33%～15.73%;对喹诺酮类兽药(10种)的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为75.4%～109.0%,精密度范围为2.37%～11.81%;对四环素类兽药(4种)的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0μg/kg,准确度范围为60.0%～106.6%,精密度范围为3.94%～11.85%;对林可胺类兽药(1种)的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0 μg/kg,准确度范围为88.1%～108.0%,精密度范围为5.87%～7.53%;对大环内酯类兽药(1种)的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0μg/kg,准确度范围为76.7%～109.0%,精密度范围为7.39%～12.7%;对氯霉素类兽药(3种)的检出限和定量限范围分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和O.1μg/kg～1.0μg/kg,准确度范围为62.6%～109.3%,精密度范围为5.24%～18.15%;对β-受体激动剂(3种)的检出限和定量限分别为0.3μg/kg和1.0 μg/kg,准确度范围为为82.7%～109.2%,精密度范围为1.71%～10.25%;对黏菌素的检出限和定量限分别为3.0μg/kg和10.0 μg/kg,准确度范围为81.1%～108.9%,精密度范围为1.69%～9.20%。方法可满足供港生猪监管要求,检测效率较传统方法提高5倍,成本降低70%。建立了猪肝和猪尿中23种β-受体激动剂残留高通量液相色谱串联质谱检测方法。试样经酶解后固相萃取净化后测定基质外标结合同位素内标定量。方法对猪尿中23种β-受体激动剂的检出限和定量限分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,准确度范围为63.4%～120.0%,精密度范围为1.8%～20.4%,猪肝中23种β-受体激动剂的检出限和定量限分别为0.03μg/kg～0.3μg/kg和0.1μg/kg～1μg/kg,准确度范围为62.0%～119.9%,精密度范围为1.8%～15.4%,方法可检测绝大多数β-受体激动剂,可满足供港生猪监管要求。方法于2015年底参加能力验证获满意结果。建立了猪肝中5种氨基糖苷类兽药多残留液相色谱串联质谱检测方法。试样经酸性溶液提取后固相分散萃取结合固相萃取净化,基质外标法定量。方法对5种氨基糖苷类兽药的检出限和定量限范围分别为 2.0μg/kg～30.0μg/kg 和 5.0μg/kg～100.0μg/kg,准确度范围为 71.6%～107.5%,精密度范围为4.3%～11.3%,方法可满足供港生猪监管要求,解决了传统方法引入离子对试剂影响液质联用仪负模式灵敏度的困难。对1年间江西省26家猪场的生猪中禁限用兽药残留水平开展了调查,涉及样品共314个,其中猪肝样24个,猪尿样290个;收集兽药残留数据17202项次,其中猪肝672项次,猪尿16530项次。发现江西供港生猪的禁用药物的使用已经得到了良好控制;金霉素、土霉素、四环素、强力霉素、林可霉素、环丙沙星、磺胺嘧啶、氟甲喹、三甲氧苄胺嘧啶、磺胺氯哒嗪和磺胺二甲基嘧啶等限用药物的使用普遍存在;部分猪场的兽药种类和量持续高于平均水平;外购饲料等投入品的检查措施还不够完善。所建立方法还在两次应急检测事件中发挥了技术支撑作用。综上所述,本研究建立了多种检测方法,与适用标准方法共同构成了江西供港猪组织中兽药残留检测技术体系,解决了实际工作中遇到的困难,应用于大量样品的检测,取得成果满足预期要求。
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【学位授予单位】：中国农业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2017
【分类号】：TS251.51;O657.63

【参考文献】