氮化铝粉末制备及注射成形研究
发布时间:2021-05-08 03:28
氮化铝陶瓷由于其优异的导热性能,高的绝缘以及良好的力学性能,与半导体材料相近的热膨胀系数,耐等离子体侵蚀等特点,是半导体芯片封装、精密电子仪器零部件、消费电子用光学器件等的关键材料。但现有制造高纯氮化铝粉末的原材料价格高、合成时间长、能耗高,造成氮化铝粉末价格较高,同时因其粒度细、易水解等特点,也使得粉末的存储与使用环境要求高。由于氮化铝硬度高、脆性大,加工性能差,采用传统的加工方法难以制备出复杂形状和高尺寸精度的零部件,极大地限制了氮化铝陶瓷的应用。这些限制了氮化铝材料的广泛应用,针对以上问题,本文开展了以下研究:(1)采用沉淀法合成碳酸氢铵与炭黑的混合前驱物,与氮气在加热条件下发生碳热还原反应,合成氮化铝与碳的混合物,经过在空气中除去多余的碳,得到氮化铝粉末。研究表明,采取反向滴定的方法,且控制pH值为8.5-10之间时,方能合成物相为碳酸铝铵的前驱物,该前驱物的开始氮化温度在1200℃-1300℃之间,通过调整碳铝比例与反应温度,可制备出不同粒径的氮化铝粉末。当碳铝原子摩尔比为8:1时,反应温度为1450℃时,合成氮化铝粉末一次粒径为80nm,比表面积为17m2/g,当碳铝原子摩...
【文章来源】:北京科技大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:126 页
【学位级别】:博士
【文章目录】:
致谢
摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
2.1 氮化铝陶瓷的性质
2.2 氮化铝陶瓷的导热机理及影响因素
2.2.1 氮化铝陶瓷的导热机理
2.2.2 影响氮化铝陶瓷热导率的因素
2.2.3 提高AlN陶瓷热导率的途径
2.3 氮化铝粉末的制备
2.3.1 直接氮化法
2.3.2 碳热还原法
2.3.3 自蔓延高温合成法
2.3.4 化学气相沉积法
2.4 碳热还原前驱物制备氮化铝粉末
2.4.1 低温燃烧合成前驱物制备氮化铝粉末
2.4.2 沉淀前驱物制备氮化铝粉末
2.5 氮化铝粉末改性
2.6 氮化铝陶瓷成型
2.6.1 干压成型
2.6.2 等静压成型
2.6.3 流延成型
2.6.4 注射成形
2.7 氮化铝陶瓷的烧结
2.7.1 常压烧结法
2.7.2 热压烧结
2.7.3 放电等离子体烧结
2.7.4 微波烧结
3 研究内容及技术路线
3.1 研究内容
3.2 技术路线
4 氮化铝粉末的制备
4.1 实验原料与实验方案
4.1.1 实验原料与实验设备
4.1.2 实验方法
4.1.3 分析测试
4.2 碳源分散性的影响
4.3 滴定方式的影响
4.4 溶液pH值的影响
4.5 铝源(NH_4Al(SO_4)_2)浓度的影响
4.6 碳酸氢铵与硫酸铝铵配比的影响
4.7 酒精洗涤的影响
4.8 氮化过程中前驱物的相转变
4.9 合成氮化铝的颗粒调控
4.10 本章结论
5 氮化铝粉末改性与造粒
5.1 氮化铝粉末抗水化改性
5.1.1 实验原料和实验方法
5.1.2 粉末处理前后表面形貌与相变化
5.1.3 pH值随时间的变化
5.1.4 氮化铝粉末物相随时间的变化
5.2 氮化铝粉末喷雾造粒
5.2.1 实验原料和实验方法
5.2.2 AlN原料粉末特征
5.2.3 球磨混合时间的确定
5.2.4 AlN料浆的流变特性
5.2.5 AlN粉末喷雾造粒
5.2.6 AlN造粒粉末的成形与烧结
5.3 本章结论
6 氮化铝粉末注射成形
6.1 实验原料和实验方法
6.1.1 原料的选择
6.1.2 实验过程
6.1.3 分析测试
6.2 氮化铝喂料的研究
6.2.1 喂料临界装载量的确定
6.2.2 喂料的粘度
6.2.3 氮化铝喂料的粘度与剪切速率之间的关系
6.2.4 喂料的粘度与温度的关系
6.2.5 喂料的综合流动性
6.3 AlN注射成形工艺参数的选择
6.4 脱脂工艺的研究
6.5 注射成形AlN陶瓷的烧结
6.6 氮化铝陶瓷热导率的调控
6.7 本章结论
7 结论
8 创新点
参考文献
作者简历及在学研究成果
学位论文数据集
本文编号:3174585
【文章来源】:北京科技大学北京市 211工程院校 教育部直属院校
【文章页数】:126 页
【学位级别】:博士
【文章目录】:
致谢
摘要
Abstract
1 引言
2 文献综述
2.1 氮化铝陶瓷的性质
2.2 氮化铝陶瓷的导热机理及影响因素
2.2.1 氮化铝陶瓷的导热机理
2.2.2 影响氮化铝陶瓷热导率的因素
2.2.3 提高AlN陶瓷热导率的途径
2.3 氮化铝粉末的制备
2.3.1 直接氮化法
2.3.2 碳热还原法
2.3.3 自蔓延高温合成法
2.3.4 化学气相沉积法
2.4 碳热还原前驱物制备氮化铝粉末
2.4.1 低温燃烧合成前驱物制备氮化铝粉末
2.4.2 沉淀前驱物制备氮化铝粉末
2.5 氮化铝粉末改性
2.6 氮化铝陶瓷成型
2.6.1 干压成型
2.6.2 等静压成型
2.6.3 流延成型
2.6.4 注射成形
2.7 氮化铝陶瓷的烧结
2.7.1 常压烧结法
2.7.2 热压烧结
2.7.3 放电等离子体烧结
2.7.4 微波烧结
3 研究内容及技术路线
3.1 研究内容
3.2 技术路线
4 氮化铝粉末的制备
4.1 实验原料与实验方案
4.1.1 实验原料与实验设备
4.1.2 实验方法
4.1.3 分析测试
4.2 碳源分散性的影响
4.3 滴定方式的影响
4.4 溶液pH值的影响
4.5 铝源(NH_4Al(SO_4)_2)浓度的影响
4.6 碳酸氢铵与硫酸铝铵配比的影响
4.7 酒精洗涤的影响
4.8 氮化过程中前驱物的相转变
4.9 合成氮化铝的颗粒调控
4.10 本章结论
5 氮化铝粉末改性与造粒
5.1 氮化铝粉末抗水化改性
5.1.1 实验原料和实验方法
5.1.2 粉末处理前后表面形貌与相变化
5.1.3 pH值随时间的变化
5.1.4 氮化铝粉末物相随时间的变化
5.2 氮化铝粉末喷雾造粒
5.2.1 实验原料和实验方法
5.2.2 AlN原料粉末特征
5.2.3 球磨混合时间的确定
5.2.4 AlN料浆的流变特性
5.2.5 AlN粉末喷雾造粒
5.2.6 AlN造粒粉末的成形与烧结
5.3 本章结论
6 氮化铝粉末注射成形
6.1 实验原料和实验方法
6.1.1 原料的选择
6.1.2 实验过程
6.1.3 分析测试
6.2 氮化铝喂料的研究
6.2.1 喂料临界装载量的确定
6.2.2 喂料的粘度
6.2.3 氮化铝喂料的粘度与剪切速率之间的关系
6.2.4 喂料的粘度与温度的关系
6.2.5 喂料的综合流动性
6.3 AlN注射成形工艺参数的选择
6.4 脱脂工艺的研究
6.5 注射成形AlN陶瓷的烧结
6.6 氮化铝陶瓷热导率的调控
6.7 本章结论
7 结论
8 创新点
参考文献
作者简历及在学研究成果
学位论文数据集
本文编号:3174585
本文链接:https://www.wllwen.com/shoufeilunwen/gckjbs/3174585.html