Al-50wt.%Si合金硅相控制及性能研究

发布时间：2017-04-29 12:18

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【摘要】：超高硅铝合金因具有低密度、低的膨胀系数、高导热等优异的性能,在电子封装领域具有广泛的应用前景。本文以超高硅铝合金(Si含量为50wt.%)为研究对象,研究了过热温度、细化剂含量以及喷射沉积技术对初晶硅形貌和尺寸的影响,系统分析了不同制备方法初晶硅相变化机理及对合金力学性能、热膨胀系数和热导率的影响规律。采用铸造方法制备的合金,初晶硅相形貌以板条状为主,随着过热温度由100℃升高到500℃,初晶硅的平均尺寸由171μm降低到103μm,但其形貌未发生明显改变。细化剂P的加入在合金中形成细小颗粒状Al P相,可为初晶硅提供异质形核质点,使初晶硅明显细化,其形貌由板条状转变为多边形的块状;当P加入量为0.5wt.%时,初晶硅平均尺寸为38μm;而过量P的加入则使Al P相产生团聚,其形貌由颗粒状向针状转变,降低了形核质点数量,初晶硅的平均尺寸略有升高。此外,P的加入改变了合金中初晶硅相的形核温度,当加入1.3wt.%P时,合金凝固过程中由于熔体中过量P的存在,Al P相的形核在较低的过冷度下就可以进行,熔体中的Si晶核依附与Al P相生长,使初晶硅的形核温度升高22.6℃;当加入0.5wt.%P时,Al P相的形核需要较高的过冷度,同时熔体中的P原子对硅相的形核有一定的抑制作用,导致初晶硅相的形核温度降低55℃。采用喷射沉积制备的合金,由于冷却速度提高,初晶硅相进一步细化,其平均尺寸为11.6μm。此时,高冷速条件过冷度对初晶硅形核质点数量的影响大于细化剂P添加的影响。采用混合酸萃取研究发现,板片状初晶硅主要以TPRE机制生长。细化剂P的加入虽然改变了初晶硅的形貌和尺寸,但其生长方式依旧是TPRE生长机制,依附于Al P相上生长的初晶硅最终形貌为团聚状,自发长大的初晶硅主要呈现低纵横比的板片状。随着冷却速度的提高,初晶硅的生长方式由小平面生长向小平面、非小平面混合生长转变。初晶硅生长的各向异性减弱,喷射沉积合金组织中出现大量块状多面体初晶硅。喷射沉积合金晶粒和初晶硅尺寸明显降低,但合金中Si含量过高,严重抑制了其变形,变形激活能达到413.17k J/mol;建立了合金的热加工图,沉积态合金在低温低应变速率区出现失稳区,在高温区功率耗散η值达到最大。采用模压和热等静压技术对合金进行致密化处理。研究结果表明,P细化合金适合采用模压法进行致密化,致密化合金经固溶处理后组织中长枝状的共晶硅转变为细小椭球状;沉积态合金适合采用热等静压致密化,致密化后初晶硅尖角逐渐钝化,均降低了合金中应力集中区。未细化合金热处理后极限抗拉强度只有36.7MPa,断口形貌呈现明显的穿晶断裂;P细化合金由于初晶硅平均尺寸降低,内部缺陷数量减少,热处理后合金极限抗拉强度达到160.3MPa,与未细化合金相比,提高了336.8%,断口出现少量韧窝;喷射沉积合金初晶硅进一步细化,热等静压和去应力退火后抗拉强度为167.8MPa,断口形貌呈现明显的沿晶断裂特征。铸造方法制备的Al-50wt.%Si合金,热膨胀系数随着孔隙率的增加和初晶硅细化而降低。喷射沉积合金由于较快的冷却速度,初晶硅内部固溶的Al原子来不及析出,该固溶体的存在使沉积态合金的热膨胀系数高于铸造方法制备的合金。随着合金致密化过程的进行,部分Al原子析出,合金的热膨胀系数降低。未细化合金由于初晶硅尺寸较大,割裂了Al基体,阻碍了Al基体的电子传热,热导率低于P细化合金。气孔的存在恶化合金的热导率,随着致密化的进行,合金热导率升高。喷射沉积制备的合金经热等静压处理后,热导率随温度升高降低的幅度低于P细化合金,低温时,热导率低于P细化合金,当温度升高到200℃时,热导率高于P细化合金。P细化合金和喷射沉积合金的热膨胀系数和热导率完全满足电子封装材料在使用过程中的热性能指标(CTE:7~13×10-6/K,TC100W/m·K)。与其它制备方法比较发现,本文制备的合金具有更加优异的综合热性能。
【关键词】：Al-50wt.%Si合金 喷射沉积 P细化 致密化 热膨胀系数 热导率
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG292
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-15
• 第1章 绪论15-37
• 1.1 课题背景和研究意义15-16
• 1.2 电子封装材料的种类及性能要求16-19
• 1.2.1 电子封装材料分类16-17
• 1.2.2 电子封装材料性能要求17-19
• 1.3 喷射沉积超高硅铝合金制备及研究现状19-23
• 1.3.1 喷射沉积超高硅铝合金制备19-20
• 1.3.2 国内外研究现状20-23
• 1.4 过共晶铝硅合金中初晶硅变质与细化23-32
• 1.4.1 初晶硅的磷细化24-25
• 1.4.2 初晶硅的稀土变质25-27
• 1.4.3 初晶硅的复合变质27-29
• 1.4.4 初晶硅的快速冷却细化29-30
• 1.4.5 初晶硅的超声波细化处理30-32
• 1.5 过共晶铝硅合金中初晶硅细化机制32-35
• 1.5.1 异质核心机制32-33
• 1.5.2 界面台阶机制33-34
• 1.5.3 杂质诱发孪晶机制34-35
• 1.6 本文的主要研究内容35-37
• 第2章 实验材料及研究方法37-45
• 2.1 实验原材料37
• 2.2 实验设备与材料制备37-41
• 2.2.1 铸态合金的制备37-39
• 2.2.2 喷射沉积Al-50wt.%Si合金沉积坯锭及纤维的制备39-40
• 2.2.3 热处理40-41
• 2.2.4 热变形实验41
• 2.3 材料的组织结构分析41-42
• 2.3.1 X射线衍射分析41-42
• 2.3.2 光学金相及显微组织观察42
• 2.3.3 透射电镜观察42
• 2.3.4 DSC分析42
• 2.4 材料性能测试42-45
• 2.4.1 致密度测试42-43
• 2.4.2 室温拉伸性能测试43
• 2.4.3 N、H、O含量测试43
• 2.4.4 热膨胀系数测试43-44
• 2.4.5 热导率测试44-45
• 第3章 不同细化处理对Al-50wt.%Si合金组织影响45-76
• 3.1 引言45
• 3.2 熔体过热处理对Al-50wt.%Si合金组织的影响45-50
• 3.3 P添加对Al-50wt.%Si合金组织的影响50-57
• 3.3.1 P添加对Al-50wt.%Si合金初晶硅相细化机制50-55
• 3.3.2 P添加对Al-50wt.%Si合金重熔性的影响55-57
• 3.4 冷却速度对P细化前后Al-50wt.%Si合金组织影响57-67
• 3.4.1 喷射沉积Al-50wt.%Si合金57-61
• 3.4.2 熔体旋淬Al-50wt.%Si合金纤维61-67
• 3.5 不同冷却速度初晶硅生长机制67-75
• 3.5.1 低冷速初晶硅的长大行为68-72
• 3.5.2 喷射沉积初晶硅的长大行为72-75
• 3.6 本章小结75-76
• 第4章 Al-50wt.%Si合金致密化及力学性能76-102
• 4.1 引言76
• 4.2 喷射沉积Al-50wt.%Si合金高温压缩变形行为76-87
• 4.2.1 高温压缩真应力-真应变曲线76-79
• 4.2.2 沉积态Al-50wt.%Si合金压缩激活能79-84
• 4.2.3 沉积态合金热加工图84-87
• 4.3 Al-50Wt.%Si合金的致密化87-94
• 4.3.1 模压处理对合金致密度和组织的影响87-90
• 4.3.2 热等静压处理对合金致密度和组织的影响90-94
• 4.4 Al-50Wt.%Si合金的力学性能94-100
• 4.4.1 热处理前后Al-50wt.%Si合金微观组织变化94-97
• 4.4.2 Al-50wt.%Si合金的抗拉强度97-98
• 4.4.3 拉伸断口分析98-100
• 4.5 本章小结100-102
• 第5章 Al-50wt.%Si合金热膨胀及导热性能102-130
• 5.1 引言102
• 5.2 Al-50Wt.%Si合金的热膨胀性能102-116
• 5.2.1 初晶硅尺寸对热膨胀性能的影响102-107
• 5.2.2 喷射沉积对热膨胀性能的影响107-111
• 5.2.3 热循环对热膨胀性能的影响111-112
• 5.2.4 理论模型计算112-115
• 5.2.5 热膨胀系数理论值与实验值的比较115-116
• 5.3 Al-50Wt.%Si合金的热导率116-129
• 5.3.1 P细化前后合金的热导率118-120
• 5.3.2 喷射沉积对合金热导率的影响120-123
• 5.3.3 Al-50wt.%Si合金热导率理论模型计算123-126
• 5.3.4 Al-50wt.%Si合金热导率理论值与实验值比较126-129
• 5.4 本章小结129-130
• 结论130-132
• 参考文献132-146
• 攻读学位期间发表的学术论文146-149
• 致谢149-150
• 个人简历150

【参考文献】

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本文编号：334840