Ti-45Al-10Nb合金的粉末冶金法制备与组织性能研究

发布时间：2017-05-01 15:05

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【摘要】：TiAl基合金是一种轻质高温结构材料,具有低密度、高比强度、高比刚度、优异的高温抗蠕变和抗氧化能力等优点,在汽车及航空航天领域具有重要的应用前景。高铌含量Ti Al合金作为Ti Al基合金的发展典范,是当前Ti Al基合金研究的热点之一。然而,高铌Ti Al合金铸锭制备困难,且难加工成形,极大的限制了其广泛应用。本文采用元素粉末冶金工艺制备了成分为Ti-45Al-10Nb(at.%)的高铌Ti Al合金,对机械球磨、真空热压烧结、等温锻造、热处理等工艺以及所得材料的显微组织和力学性能进行了系统研究。采用机械球磨法成功制备了细晶Ti-45Al-10Nb复合粉末,揭示了球磨过程中粉末形貌、粒径、元素分布随球磨时间的演变规律,并对球磨10h粉末的晶体缺陷,不同球磨时间的复合粉末物相组成、晶粒尺寸、显微硬度进行了分析,最后对复合粉末的热稳定性进行了研究。结果表明,随着球磨时间的增加,Ti-45Al-10Nb复合粉末颗粒尺寸先增大后变小,并逐渐趋于等轴化,粒度及晶粒尺寸逐渐细化,粒度分布范围变窄,但整个球磨过程中未形成新相。球磨8h的复合粉末显微硬度值最高,达到870HV。对10h球磨粉末热分析表明:加热过程中在低温463~677℃及高温1200~1350℃区间分别存在两个放热峰和吸热峰,这分别与粉末在加热过程Al的融化及Ti-Al金属间化合物的形成与相转变有关。对球磨10h的Ti-45Al-10Nb复合粉末采用真空热压烧结工艺进行固结致密,制备块体合金,对不同烧结工艺下制备的合金组织及力学性能进行了分析,同时研究了烧结态合金的热变形行为。不同烧结工艺条件下制备的Ti-45Al-10Nb合金块体均由γ-Ti Al、α2-Ti3Al和Ti2Al C三相组成。随着烧结时间的增加或保温时间的延长,Nb元素逐渐固溶于Ti Al基体组织中,且分布更均匀。Ti-45Al-10Nb合金基体组织的晶粒随烧结温度的升高逐渐长大,当烧结温度达到1350℃时,产生粗大片层晶团。Ti2Al C陶瓷相有细化Ti-45Al-10Nb合金组织、提高烧结合金强度的作用。烧结态Ti-45Al-10Nb合金展现出高强度和低塑性,这与Nb元素的固溶及Ti2Al C相的形成等组织特征有关。最后,建立了烧结态Ti-45Al-10Nb合金热变形本构方程,为后续制定塑性加工工艺提供指导。对烧结态Ti-45Al-10Nb合金进行等温锻造,成功制备了优质的Ti-45Al-10Nb合金锻坯。Ti-45Al-10Nb合金的锻态组织由细小的动态再结晶晶粒及少量残余片层组成,再结晶晶粒平均尺寸约为10μm。不同区域再结晶程度不同,锻块心部发生了完全再结晶,而沿着直径方向,再结晶体积分数逐渐降低,剩余片层晶团含量逐渐增加,这与变形过程中锻块不同区域的变形量及所处应力状态有关。采用中间停留保温的两步锻造工艺有利于提高锻态合金中再结晶组织的含量。相对于烧结态合金,锻态Ti-45Al-10Nb合金显示出了更优异的力学性能,其室温延伸率达到0.7%,强度为929MPa;900℃时,拉伸应变达到30.87%,是烧结态的2.5倍多。在1000℃/1×10-5s-1条件下拉伸时,锻态Ti-45Al-10Nb合金表现出了超塑性,工程应变达到173%,变形过程中孔洞的产生及横向连接,导致了超塑性变形试样的断裂。研究了锻态Ti-45Al-10Nb合金的热处理工艺,得出了不同组织的热处理制度,并研究了组织与力学性能的关系。锻态Ti-45Al-10Nb合金在α单相区热处理时(高于1320℃)可以得到全片层组织,热处理温度对片层晶尺寸影响较大,而保温时间影响较小;在α2+γ两相区热处理时,很难得到双态组织,双态组织的获得需经过在α相区及α2+γ相区采用两步热处理的工艺实现。锻态Ti-45Al-10Nb合金的组织稳定性是由于Nb元素的固溶提高了γ相的高温稳定性。与锻态Ti-45Al-10Nb合金相比,热处理后具有全片层组织和双态组织的Ti-45Al-10Nb合金强度优于锻态合金的,但三者塑性随组织变化无明显变化;具有等轴晶组织的Ti-45Al-10Nb合金表现出优异的塑性,950℃下达到42.5%。片层晶团的含量对Ti-45Al-10Nb合金的断裂韧性的影响最大,所有组织类型中,全片层组织断裂韧值最高,为14.6MPa·m1/2。研究了锻态Ti-45Al-10Nb合金在850℃、900℃、950℃时的高温氧化行为,氧化时间最长为192h,主要对合金氧化层表面形貌、相组成、氧化层剖面形貌及氧化动力学进行了研究。Ti-45Al-10Nb合金的高温抗氧化能力与其氧化层中紧靠基体组织区域是否形成连续致密的Al2O3层有直接关系,Ti-45Al-10Nb合金具有优异的高温抗氧化性能主要因为连续富Nb氧化层的形成抑制了内层Ti元素的外扩散并促进了Al2O3层的形成。烧结态Ti-45Al-10Nb合金由于具有更细小的组织结构,比锻态合金具有更好的高温抗氧化能力。
【关键词】：Ti-45Al-10Nb 元素粉末冶金 等温锻造 显微组织 恒温氧化
【学位授予单位】：哈尔滨工业大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG146.23;TF12
【目录】：

• 摘要4-6
• Abstract6-16
• 第1章 绪论16-37
• 1.1 研究背景16-17
• 1.2 TiAl基合金概述17-21
• 1.2.1 晶体结构17-18
• 1.2.2 相图与相转变18-20
• 1.2.3 显微组织与力学性能20-21
• 1.3 TiAl合金研究现状21-25
• 1.3.1 TiAl合金的发展历程21-23
• 1.3.2 几种主要工程TiAl合金23-24
• 1.3.3 TiAl合金存在的主要问题24-25
• 1.4 高Nb-TiAl合金研究现状25-27
• 1.5 TiAl合金制备加工技术27-32
• 1.5.1 铸锭冶金27-29
• 1.5.2 高温挤压29-30
• 1.5.3 高温锻造30-31
• 1.5.4 板材轧制31-32
• 1.6 粉末冶金法制备TiAl合金32-35
• 1.6.1 元素粉末冶金法33
• 1.6.2 预合金粉末冶金法33-34
• 1.6.3 自蔓延合成及放电等离子烧结34-35
• 1.7 选题意义及主要研究内容35-37
• 1.7.1 选题意义35-36
• 1.7.2 主要研究内容36-37
• 第2章 实验材料及研究方法37-45
• 2.1 实验材料37
• 2.2 材料制备37-42
• 2.2.1 工艺路线37-38
• 2.2.2 球磨制粉38-39
• 2.2.3 热压烧结39-41
• 2.2.4 等温锻造41-42
• 2.3 分析测试方法42-45
• 2.3.1 密度测量42
• 2.3.2 显微组织及相组成分析42-43
• 2.3.3 力学性能测试43-44
• 2.3.4 高温抗氧化性测试44-45
• 第3章 Ti-45Al-10Nb复合粉末制备及表征45-64
• 3.1 引言45
• 3.2 Ti-45Al-10Nb复合粉末显微组织研究45-57
• 3.2.1 球磨速度和过程控制剂对粉末形貌的影响45-48
• 3.2.2 球磨时间对粉末形貌的影响48-51
• 3.2.3 球磨粉末粒度分布51-53
• 3.2.4 球磨粉末成分均匀性分析53-56
• 3.2.5 球磨粉末晶体缺陷56-57
• 3.3 Ti-45Al-10Nb复合粉末物相及晶粒尺寸分析57-59
• 3.3.1 物相分析57-58
• 3.3.2 晶粒尺寸分析58-59
• 3.4 Ti-45Al-10Nb复合粉末显微硬度分析59-60
• 3.5 Ti-45Al-10Nb复合粉末热稳定性分析60-63
• 3.6 本章小结63-64
• 第4章 热压烧结Ti-45Al-10Nb合金组织与性能研究64-94
• 4.1 引言64-65
• 4.2 烧结Ti-45Al-10Nb合金组织分析65-72
• 4.2.1 烧结块体物相组成分析65-67
• 4.2.2 烧结块体金相组织分析67-69
• 4.2.3 烧结组织的SEM分析69-70
• 4.2.4 烧结组织的TEM分析70-72
• 4.3 烧结组织相形成机理与热力学分析72-76
• 4.3.1 组织形成机理分析72-74
• 4.3.2 相的形成及转变热力学分析74-76
• 4.4 烧结块体中Ti_2Al C相、Nb元素的分布及孔洞76-83
• 4.4.1 Ti_2Al C相的来源及存在形式76-79
• 4.4.2 Nb元素的扩散与分布79-82
• 4.4.3 烧结组织中的孔洞及形成机理82-83
• 4.5 烧结块成分均匀性体及密度分析83-87
• 4.5.1 成分均匀性分析83-85
• 4.5.2 烧结体密度分析85-87
• 4.6 烧结态Ti-45Al-10Nb合金力学性能分析87-89
• 4.7 烧结态Ti-45Al-10Nb合金高温压缩分析89-93
• 4.8 本章小结93-94
• 第5章 等温锻造Ti-45Al-10Nb合金组织与性能研究94-120
• 5.1 引言94
• 5.2 锻态Ti-45Al-10Nb合金显微组织研究94-100
• 5.2.1 等温锻造工艺探索94-95
• 5.2.2 锻饼显微组织分析95-100
• 5.3 锻态Ti-45Al-10Nb合金组织均匀性研究100-105
• 5.4 锻态Ti-45Al-10Nb合金热处理工艺研究105-110
• 5.5 锻态Ti-45Al-10Nb合金力学性能研究110-118
• 5.5.1 烧结态及锻态力学性能对比110-112
• 5.5.2 锻态合金超塑性112-114
• 5.5.3 热处理后合金拉伸性能114-116
• 5.5.4 断裂韧性分析116-118
• 5.6 本章小结118-120
• 第6章 Ti-45Al-10Nb合金高温抗氧化性研究120-133
• 6.1 引言120
• 6.2 氧化产物及其表面形貌120-126
• 6.2.1 氧化层表面相分析121-122
• 6.2.2 氧化层表面形貌分析122-126
• 6.3 Ti-45Al-10Nb合金高温氧化动力学126-127
• 6.3.1 氧化动力学曲线126-127
• 6.3.2 氧化动力学方程127
• 6.4 Ti-45Al-10Nb合金氧化层分析127-131
• 6.5 本章小结131-133
• 结论133-136
• 参考文献136-148
• 攻读博士学位期间发表的论文及其它成果148-151
• 致谢151-152
• 个人简历152

【参考文献】

中国期刊全文数据库 前1条

1 彭超群,黄伯云,贺跃辉,王健农;TiAl基合金的抗氧化性及其改善[J];稀有金属材料与工程;1999年02期

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本文编号：339128