非收缩性阻燃环氧树脂及其固化剂的合成与表征

发布时间：2021-09-17 15:10

　　环氧树脂具有高拉伸强度和模量、优异的粘结性能、良好的耐化学药品性、耐溶剂性及电绝缘性,广泛应用于胶粘剂、涂料、半导体封装材料和绝缘材料等领域,特别是近年来在高性能绝缘灌封材料方面的发展尤为迅速。然而,环氧树脂在固化过程中常伴有体积收缩,产生的收缩应力会造成材料的使用寿命降低,机械强度下降,特别是材料的韧性变差。此外,环氧树脂材料的极限氧指数（LOI）较低,属于易燃物质,离火后持续自燃易引发火灾,因此使用前一般需进行阻燃处理。本文通过分子设计,从改善环氧树脂的固化收缩性和阻燃性两方面考虑,合成了三种兼具螺环结构和阻燃元素的9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）基螺环原碳酸酯类化合物,并用作环氧树脂的固化剂对环氧树脂进行抗收缩和阻燃改性研究。合成了三种新型的DOPO基螺环原碳酸酯,分别是DOPO基双五元螺环原碳酸酯（DSOC 1）、DOPO基双六元螺环原碳酸酯（DSOC 2）和含磷氮双六元螺环原碳酸酯（DTSOC）。分别对其合成条件进行了优化,得到最佳合成条件,并采用红外光谱、核磁共振分析与元素分析等方法对合成产物的结构进行了表征。用膨胀计法跟踪测定其进行阳离子开... 

【文章来源】：青岛科技大学山东省

【文章页数】：147 页

【学位级别】：博士

【文章目录】：
摘要
ABSTRACT
1 前言
    1.1 研究背景与课题的提出
    1.2 环氧树脂的性能及应用
        1.2.1 环氧树脂及其固化物的性能
        1.2.2 环氧树脂的应用
    1.3 环氧树脂固化剂
        1.3.1 环氧固化剂的定义
        1.3.2 环氧树脂固化剂的分类
    1.4 环氧树脂阻燃技术
        1.4.1 环氧树脂阻燃技术
        1.4.2 阻燃剂的作用机理
    1.5 膨胀聚合与膨胀单体
        1.5.1 热固性树脂内部收缩应力产生的原因
        1.5.2 树脂收缩应力的消除途径
        1.5.3 膨胀聚合理论
        1.5.4 膨胀聚合反应的影响因素
        1.5.5 膨胀聚合的应用
        1.5.6 膨胀单体的研究进展
    1.6 本文研究内容及创新点
        1.6.1 研究内容
        1.6.2 本课题的特点与创新之处
2 DOPO基双五元螺环单体的合成
    2.1 引言
    2.2 实验部分
        2.2.1 实验原料及仪器
        2.2.2 DOPO基双五元螺环单体的合成
        2.2.3 DOPO基双五元螺环单体的开环聚合
        2.2.4 测试与表征
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 DOPO基二元醇的合成
        2.3.2 DOPO基双五元螺环单体的合成
        2.3.3 DSOC 1聚合过程中体积膨胀率的测定
        2.3.4 DSOC 1的膨胀聚合机理
        2.3.5 DSOC 1开环聚合产物的本征阻燃性能和热稳定性
    2.4 本章小结
3 DOPO基双六元螺环单体的合成
    3.1 引言
    3.2 实验部分
        3.2.1 实验原料及仪器
        3.2.2 DOPO基双六元螺环单体的合成
        3.2.3 DOPO基双六元螺环单体的开环聚合
        3.2.4 测试与表征
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 DOPO基三元醇的合成
        3.3.2 DOPO基双六元螺环单体的合成
        3.3.3 DSOC 2聚合过程中体积膨胀率的测定
        3.3.4 DSOC 2的膨胀聚合机理
        3.3.5 DSOC 2开环聚合产物的本征阻燃性能和热稳定性
    3.4 本章小结
4 含磷氮双六元螺环单体的合成
    4.1 引言
    4.2 实验部分
        4.2.1 实验原料及仪器
        4.2.2 含磷氮双六元螺环单体的合成
        4.2.3 含磷氮双六元螺环单体的开环聚合
        4.2.4 测试与表征
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 DIOL TOSU的合成
        4.3.2 ODOPM的合成
        4.3.3 DTSOC的合成
        4.3.4 DTSOC聚合过程中体积膨胀率的测定
        4.3.5 DTSOC开环聚合产物的本征阻燃性能和热稳定性
    4.4 本章小结
5 非收缩性阻燃环氧树脂的制备与性能研究
    5.1 引言
    5.2 实验部分
        5.2.1 实验原料及仪器
        5.2.2 改性环氧树脂固化体系的配方设计与制备
        5.2.3 测试方法
    5.3 结果与讨论
        5.3.1 固化工艺条件的确定
        5.3.2 螺环化合物与环氧树脂的共聚
        5.3.3 改性环氧树脂的收缩性
        5.3.4 改性环氧树脂的阻燃性能
        5.3.5 改性环氧树脂的机械性能
    5.4 本章小结
结论
参考文献
致谢
攻读学位期间发表的学术论文目录


【参考文献】：
期刊论文
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硕士论文
[1]新型环氧树脂固化剂的合成及性能研究[D]. 卢放.大连理工大学 2013



本文编号：3398969