AZ91D镁合金微弧氧化膜生长过程及机理的研究

发布时间：2017-05-09 06:10

  本文关键词：AZ91D镁合金微弧氧化膜生长过程及机理的研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：选用工业中应用较广的AZ91D镁合金为基体,研究其在由KF、Na OH、Na2Si O3所组成的硅酸盐体系电解液中进行微弧氧化时膜层的生长过程及机理。首先分别研究了电解液中硅酸钠及氟化钾对膜层生长的影响。发现两种电解质的有无均对膜层的生长有较大的影响。硅酸钠的存在,可以使得击穿产生的火花在试样表面上由位置固定变为不断游走,避免烧蚀现象的发生,明显地提高了膜层的表观质量;同时,膜层表面微裂纹基本消失,截面中孔隙减少且向基体贯通的程度明显减弱,膜层整体致密性显著提高。而氟化钾的存在,则可以使得起弧电压明显降低,击穿变得剧烈,试样表面火花较大,膜层的生长速率明显提高,膜层厚度显著增大。其次研究了基体α-Mg、β-Mg17Al12不同相组成上膜层的生长。发现微弧氧化过程中,随着工作电压的不断提高,尽管β相先于α相生成无击穿微孔的氧化膜,但击穿却首先在α相表面发生,使得有击穿微孔的微弧氧化膜首先在α相表面形成,再逐渐扩展到整个基体表面。基体α、β两相中Mg、Al元素含量的差异,使得所成微弧氧化膜中Mg、Al、F在膜层表面的分布都不均匀,其中Mg、F两元素的分布规律相似,并且与Al元素的分布规律正好相反,但随着膜层厚度的增大,三元素的分布逐渐均匀化,而Si、O两元素的分布始终比较均匀。通过采用分界区直接观察法、全基体直接测量法和膜层宏观测量三种不同的方法对膜层的生长方式进行了研究,三种方法的设计是研究的关键,而成功地制备得到符合研究需求的合格试样是难点。发现膜层同时向内、向外生长,并且向外生长的厚度大于向内的厚度。随后,基于膜层生长方式的研究结果,推导出了膜层密度的计算公式,得到了不同微弧氧化时间下膜层的密度值,结果表明,微弧氧化时间较短时膜层密度较大,时间增大,膜层密度开始减小,时间继续延长,膜层密度基本不再变化。同时,探讨了膜层密度与致密度的关系,由于成膜物质基本不随处理时间的延长而变化,膜层密度的变化趋势可以反映膜层致密度的变化。通过调节实验参数,制备出生长速率不同但厚度相同的微弧氧化膜,研究了生长速率对膜层微观结构的影响。结果发现:随着生长速率的提高,膜层表面微孔的数量及表面孔隙呈不断减少的趋势,膜层表面大孔及微裂纹的数量不断增多,膜层致密性不断下降,而膜层的物相组成、元素分布等基本不变。而通过研究恒压、变压两种电压加载方式下膜层厚度、微观结构、成分等特征参量随处理时间的变化,特别是膜层表面微孔大小及数量的定量变化,发现两电压加载方式下膜层特征参量的变化规律基本相同;随着处理时间的延长,膜层的厚度增大,膜层表面微孔不断变大,微孔数量不断减少,表面孔隙率不断增大,而膜层物相组成及元素分布也均不变。最后在总结分析上述各研究结果的基础上,分析了微弧氧化膜的生长过程,通过建立的击穿电场模型,以及电场强度及击穿能量的计算公式,探讨了膜层的生长机理。发现击穿是膜层形成及不断成长的关键。微弧氧化过程中,基体表面生成的氧化膜和氧气共同构成了击穿电场中的电介质,氧气首先被击穿,并导致氧化膜随即也被击穿,因此,击穿是否发生主要取决于氧气击穿的难易程度;而由于氧气的外加场强与工作电压成正比,同时随膜层厚度的增大而减小,故膜层生长过程中,需要不断提高工作电压来保证击穿始终能够发生;膜层成长过程中,膜层厚度的增加导致氧气外加场强减小,从而导致试样表面微区击穿的数量减少,使得参与成膜反应的各物质迁移的通道减少,膜层的生长速率逐渐降低;同时,由于微区击穿的能量不断增大,使得击穿通道周围更大范围内的膜层物质被熔融,同时微区中氧气的产量也增多,从而导致膜层表面微孔不断变大。
【关键词】：镁合金 微弧氧化 硅酸盐电解液 生长过程 生长机理
【学位授予单位】：兰州理工大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：TG174.4
【目录】：

• 摘要9-11
• Abstract11-14
• 第1章 绪论14-25
• 1.1 选题背景14-15
• 1.2 微弧氧化概论15-16
• 1.2.1 微弧氧化的发展历程15
• 1.2.2 微弧氧化的基本过程15-16
• 1.3 镁合金微弧氧化研究现状16-24
• 1.3.1 电源及电参数研究17-18
• 1.3.2 电解液及添加剂研究18
• 1.3.3 膜层生长及机理研究18-24
• 1.3.3.1 击穿机制18-19
• 1.3.3.2 膜层的微观结构及形成机制19-22
• 1.3.3.3 膜层的生长机制22-24
• 1.4 本论文的主要内容、目的24-25
• 第2章 硅酸钠对镁合金微弧氧化膜生长的影响25-34
• 2.1 实验方法25-26
• 2.1.1 实验材料及工艺25
• 2.1.2 检测方法25-26
• 2.2 结果及讨论26-32
• 2.2.1 微弧氧化过程火花现象26-27
• 2.2.2 膜层宏观形貌及生长速率27-28
• 2.2.3 膜层微观形貌及成分28-32
• 2.2.4 膜层耐蚀性32
• 2.3 本章小结32-34
• 第3章 氟化钾对镁合金微弧氧化膜生长的影响34-42
• 3.1 实验方法34-35
• 3.1.1 实验材料及工艺34
• 3.1.2 检测方法34-35
• 3.2 结果及讨论35-40
• 3.2.1 微弧氧化过程火花现象35-36
• 3.2.2 膜层厚度及生长速率36
• 3.2.3 膜层微观形貌36-37
• 3.2.4 膜层成分37-39
• 3.2.5 膜层耐蚀性39-40
• 3.3 本章小结40-42
• 第4章 基体中不同相组成物上微弧氧化膜的生长42-50
• 4.1 实验方法42-43
• 4.1.1 实验材料42
• 4.1.2 工艺参数42
• 4.1.3 检测方法42-43
• 4.2 结果与讨论43-49
• 4.2.1 基体相组成的形貌及成分43
• 4.2.2 微弧氧化过程不同相组成表面形貌变化43-45
• 4.2.3 微弧氧化膜形成过程中不同相组成表面元素变化45-46
• 4.2.4 微弧氧化膜截面形貌及物相组成46-47
• 4.2.5 微弧氧化膜表面元素的分布47-49
• 4.3 本章小结49-50
• 第5章 镁合金微弧氧化膜的生长方式50-59
• 5.1 实验方法50-53
• 5.1.1 研究思路50-52
• 5.1.1.1 分界区直接观察法50-51
• 5.1.1.2 全基体直接测量法51-52
• 5.1.1.3 膜层宏观计算法52
• 5.1.2 实验工艺参数52-53
• 5.1.3 检测方法53
• 5.2 结果及讨论53-58
• 5.2.1 膜层的生长方式53-56
• 5.2.1.1 分界区直接观察法结果53-54
• 5.2.1.2 全基体直接测量法结果54
• 5.2.1.3 膜层宏观测量计算法结果54-56
• 5.2.2 膜层生长分析56-58
• 5.3 本章小结58-59
• 第6章 膜层生长过程中孔隙和致密性的变化规律59-71
• 6.1 实验方法59-61
• 6.1.1 膜层表面孔隙研究方法59
• 6.1.2 膜层致密度研究方法59
• 6.1.3 材料及工艺参数59-60
• 6.1.4 检测方法60-61
• 6.2 结果与讨论61-70
• 6.2.1 膜层表面微孔分布61-63
• 6.2.2 膜层表面微孔数量及比例63-64
• 6.2.3 膜层表面孔隙率64-65
• 6.2.4 膜层致密性65-67
• 6.2.5 膜层物相组成67-68
• 6.2.6 膜层孔隙及致密性对耐蚀性的影响68-70
• 6.3 本章小结70-71
• 第7章 生长速率对镁合金微弧氧化膜的影响71-82
• 7.1 实验71-72
• 7.1.1 实验材料71
• 7.1.2 实验工艺71
• 7.1.3 检测方法71-72
• 7.2 结果与讨论72-80
• 7.2.1 膜层的表面形貌及孔隙72-75
• 7.2.2 膜层的截面形貌75
• 7.2.3 膜层的物相75-76
• 7.2.4 膜层的元素分布76-78
• 7.2.5 膜层的致密性78-79
• 7.2.6 膜层的耐蚀性79-80
• 7.3 本章小结80-82
• 第8章 不同加压方式下微弧氧化膜的生长特性82-97
• 8.1 实验方法82-83
• 8.1.1 实验材料82
• 8.1.2 实验工艺82
• 8.1.3 检测方法82-83
• 8.2 结果与讨论83-95
• 8.2.1 不同时间下膜层厚度及生长速率83-84
• 8.2.2 不同时间下膜层表面形貌及微孔统计84-87
• 8.2.3 不同时间下膜层截面形貌87-89
• 8.2.4 不同时间下膜层物相组成89-90
• 8.2.5 不同时间下膜层主要元素分布90-93
• 8.2.6 不同时间下膜层耐蚀性93-95
• 8.3 本章小结95-97
• 第9章 镁合金微弧氧化膜生长机理的探讨97-108
• 9.1 膜层形成机理分析97-102
• 9.1.1 膜层基本形成过程97
• 9.1.2 击穿模型及场强计算97-100
• 9.1.3 膜层成分、微观结构形成分析100-102
• 9.2 膜层成长机理分析102-106
• 9.2.1 膜层基本成长过程102-103
• 9.2.2 膜层的成长机理103-106
• 9.2.2.1 膜层厚度变化分析103-104
• 9.2.2.2 膜层生长速率变化分析104
• 9.2.2.3 膜层微观结构变化分析104-106
• 9.3 本章小结106-108
• 本文结论108-110
• 本文创新点110-111
• 展望111-112
• 参考文献112-122
• 致谢122-123
• 附录A 攻读博士学位期间发表论文及研究成果123-124

【相似文献】

中国期刊全文数据库 前10条

1 黄平,徐可为,憨勇;钛合金表面微弧氧化膜的特点及成膜分析[J];稀有金属材料与工程;2003年04期

2 付涛;慕伟意;杜春雷;;钛微弧氧化膜层的生长过程与孔隙结构研究[J];钛工业进展;2008年06期

3 麻西群;于振涛;余森;牛金龙;;医用Ti-3Zr-2Sn-3Mo-25Nb合金微弧氧化膜的制备及性能研究[J];金属热处理;2009年10期

4 王蓉莉;李卫;罗健业;;电参数对锆材微弧氧化膜层厚度的影响[J];稀有金属材料与工程;2011年06期

5 毕冬梅;龙北玉;吴汉华;王乃丹;汪剑波;唐元广;刘文武;常鸿;;钛合金微弧氧化膜形成过程中的特性研究[J];云南大学学报(自然科学版);2005年S3期

6 李哲奎;顾广瑞;吴汉华;汪剑波;金曾孙;;电压对纯钛微弧氧化膜生长特性的影响[J];延边大学学报(自然科学版);2006年04期

7 高广睿;李争显;杜继红;杨升红;;钛合金表面微弧氧化膜层磨损性能研究[J];稀有金属快报;2007年09期

8 郭泽鸿;周磊;;钛种植体表面微弧氧化膜的生物改性研究进展[J];口腔颌面外科杂志;2007年04期

9 陈根余;吴汉华;唐元广;常鸿;徐铭泽;;外电阻对纯钛微弧氧化膜特性的影响[J];稀有金属材料与工程;2010年08期

10 马英鹤;贾文攀;王晓波;巩春志;田修波;;三角形铝件微弧氧化膜层不均匀之因探讨[J];材料保护;2011年06期

中国重要会议论文全文数据库 前10条

1 来永春;邓志威;宋红卫;薛文斌;陈如意;;微弧氧化膜的基本性质及应用[A];'99摩擦学表面工程学术会议论文集[C];1999年

2 杜建成;薛文斌;丁晓纪;;铝合金微弧氧化膜层高温摩擦磨损性能初探[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年

3 王燕华;王佳;张际标;;硅酸盐溶液中不同电流密度下形成微弧氧化膜的性能研究[A];2004年腐蚀电化学及测试方法学术交流会论文集[C];2004年

4 吴士军;;丙三醇含量对铝合金微弧氧化膜特性的影响[A];科技创新与经济结构调整——第七届内蒙古自治区自然科学学术年会优秀论文集[C];2012年

5 郭宝刚;周惠娣;陈建敏;;电场强度对Ti-6Al-4V微弧氧化膜微观结构、组成及性能的影响[A];第六届全国表面工程学术会议暨首届青年表面工程学术论坛论文集[C];2006年

6 黄文现;吴昆;邓坤坤;郑明毅;;电参数对镁基复合材料微弧氧化膜层的影响[A];第十五届全国复合材料学术会议论文集（下册）[C];2008年

7 张荣发;张淑芳;贾志翔;王丽君;王义君;;8-羟基喹啉对镁合金微弧氧化膜性能影响[A];2010年全国腐蚀电化学及测试方法学术会议摘要集[C];2010年

8 王立世;潘春旭;蔡启舟;魏伯康;;微弧氧化膜层对压铸镁合金拉伸性能的影响[A];湖北省第十届热处理年会论文集[C];2006年

9 郭洁;王立平;梁军;阎逢元;;镁合金自润滑微弧氧化膜的制备及摩擦行为[A];第七届全国表面工程学术会议暨第二届表面工程青年学术论坛论文集（一）[C];2008年

10 王艳玲;惠松骁;叶文君;米绪军;;医用钛合金的微弧氧化膜层组织及其磨损性能[A];第十四届全国钛及钛合金学术交流会论文集（上册）[C];2010年

中国博士学位论文全文数据库 前9条

1 董海荣;AZ91D镁合金微弧氧化膜生长过程及机理的研究[D];兰州理工大学;2015年

2 李颂;镁合金微弧氧化膜的制备、表征及其性能研究[D];吉林大学;2007年

3 马春香;镁锂合金微弧氧化膜抗腐蚀及摩擦磨损性能研究[D];哈尔滨工程大学;2012年

4 王燕华;镁合金微弧氧化膜的形成过程及腐蚀行为研究[D];中国科学院研究生院（海洋研究所）;2005年

5 常林荣;交变方波电源制备AZ91D微弧氧化膜及其稳定性和失效过程研究[D];浙江大学;2012年

6 吕维玲;AZ91D镁合金微弧氧化膜制备的调控及膜层表征方法的研究[D];兰州理工大学;2010年

7 郭惠霞;镁合金微弧氧化膜电化学腐蚀行为及机理研究[D];兰州理工大学;2014年

8 龙北红;钛及其合金微弧氧化膜的制备表征及特性研究[D];吉林大学;2006年

9 宋雨来;稀土改性AZ91镁合金组织及腐蚀性能[D];吉林大学;2006年

中国硕士学位论文全文数据库 前10条

1 樊正国;AZ91D镁合金微弧氧化膜层高温氧化行为及抗热震性研究[D];长安大学;2015年

2 孔冰;粉体复合镁合金微弧氧化膜层的制备和性能的研究[D];沈阳理工大学;2015年

3 尤琼雅;生物医用Mg-Zn-Ca-Mn合金及其表面微弧氧化膜层的组织结构与性能研究[D];山东大学;2015年

4 赵天盖;铝合金表面绿色微弧氧化膜层的制备工艺及组织结构[D];山东大学;2015年

5 黄丹;硅酸盐体系下混合添加剂对铝合金微弧氧化膜层性能的影响[D];贵州大学;2015年

6 李彤;镁合金及其微弧氧化膜在人体模拟环境中的腐蚀研究[D];北京化工大学;2015年

7 欧阳珂宁;稀土氧化物颗粒对AZ91D镁合金微弧氧化膜层耐蚀性能的影响[D];北京化工大学;2015年

8 李文芳;钛合金微弧氧化膜层摩擦学特性研究[D];北京理工大学;2015年

9 李兴照;医用钛合金表面微弧氧化膜层制备工艺及性能的研究[D];长春工业大学;2016年

10 袁烁;不同粒度Al粉对纯钛复合微弧氧化膜结构、力学性能和抗氧化性能的影响[D];南昌航空大学;2015年

  本文关键词：AZ91D镁合金微弧氧化膜生长过程及机理的研究，由笔耕文化传播整理发布。

本文编号：351967