含N配体修饰的多酸基化合物的合成与性质研究

发布时间：2021-11-26 07:55

　　本论文在水热条件下设计合成了一系列基于含N配体和多金属氧酸盐的无机-有机杂化化合物。通过红外光谱,紫外光谱,热重,元素分析,X-射线粉末衍射和X-射线单晶衍射对一系列化合物的结构进行了表征。探讨了这些化合物在合成过程中,反应物摩尔比、反应时间、反应温度、p H值等条件对其结构产生的影响。对部分化合物的荧光性质,电化学性质,磁性以及催化性质进行了研究。具体包括:1.选用柔性含N有机配体1,3-bis（imidazolyl）propane（bip）和1,4-bis（imidazol）butane（bib）,与Keggin型结构的钼磷酸、钨磷酸作用,在过渡金属离子铜,镍和钴存在下,通过调节反应条件,得到了五种基于多金属氧酸盐的无机-有机杂化化合物:[Cu6（bip）12（PMoVI12O40）2（PMoVMoVI11O40O2）]·8H2O（1）,[[Cu6（bip）12（PMoV2MoVI10O40）2（PMoV11MoVIO34）]·8H2O（2）,[Ni6（bip）12（PMoVI12O40）（PMoVMoVI11O40）2]Cl·6H2O（3）,Cu3（bip）6（PMoV3MoVI... 

【文章来源】：北京理工大学北京市 211工程院校 985工程院校

【文章页数】：127 页

【学位级别】：博士

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摘要
Abstract
第一章 绪论
    1.1 多金属氧酸盐概述
        1.1.1 多金属氧酸盐的概念
        1.1.2 多金属氧酸盐的基本结构
        1.1.3 多金属氧酸盐的合成方法
        1.1.4 多金属氧酸盐的发展史
        1.1.5 多金属氧酸盐的应用
    1.2 多金属氧酸盐的研究现状
        1.2.1 高核多金属氧簇
        1.2.2 螺旋或手性结构多金属氧酸盐化合物
        1.2.3 多维多孔结构多金属氧酸盐化合物
        1.2.4 有机配体修饰的多金属氧簇
        1.2.5 磁性功能的多金属氧簇
    1.3 基于含N配体的多维多孔结构多金属氧酸盐化合物研究
        1.3.1 基于柔性配体修饰的多金属氧酸盐化合物
        1.3.2 基于刚性含N配体修饰的多金属氧酸盐化合物
        1.3.3 其他含N配体修饰的多金属氧酸盐化合物
    1.4 选题的目的、意义及主要内容
    参考文献
第二章 基于柔性含N配体和POMS的无机-有机杂化化合物的合成与性质研究
    2.1 实验部分
        2.1.1 试剂与仪器
        2.1.2 化合物1的合成方法
        2.1.3 化合物2的合成方法
        2.1.4 化合物3的合成方法
        2.1.5 化合物4的合成方法
        2.1.6 化合物5的合成方法
        2.1.7 修饰碳糊电极的合成方法
    2.2 晶体结构测定
    2.3 结果与讨论
        2.3.1 合成方法
        2.3.2 化合物1的晶体结构
        2.3.3 化合物2的晶体结构
        2.3.4 化合物3的晶体结构
        2.3.5 化合物4的晶体结构
        2.3.6 化合物5的晶体结构
        2.3.7 X射线粉末衍射
        2.3.8 热重分析
        2.3.9 X射线光电子能谱
        2.3.10 电化学分析
        2.3.11 烯烃的环氧化反应
    2.4 结论
    参考文献
第三章 基于刚性含N配体和POMS的无机-有机杂化化合物的合成与性质研究
    3.1 合成方法
        3.1.1 试剂与仪器
        3.1.2 化合物6的合成方法
        3.1.3 化合物7的合成方法
        3.1.4 化合物8的合成方法
        3.1.5 化合物9的合成方法
        3.1.6 化合物10合成方法
        3.1.7 化合物11合成方法
        3.1.8 修饰碳糊电极的制备方法
    3.2 晶体结构的测定
    3.3 结果与讨论
        3.3.1 合成方法
        3.3.2 化合物6的晶体结构
        3.3.3 化合物7的晶体结构：
        3.3.4 化合物8的晶体结构：
        3.3.5 化合物9的晶体结构：
        3.3.6 化合物10和 11的晶体结构：
        3.3.7 X射线粉末衍射分析
        3.3.8 热重分析
        3.3.9 X射线光电子能谱
        3.3.10 电化学分析
        3.3.11 烯烃环氧化反应
    3.4 结论
    参考文献
第四章 基于钼氧链的新型 2D无机-有机杂化化合物的结构与性质研究
    4.1 合成方法
        4.1.1 试剂与仪器
        4.1.2 化合物12的合成方法:
        4.1.3 化合物13的合成方法:
        4.1.4 化合物14的合成方法:
        4.1.5 化合物15的合成方法:
        4.1.6 化合物16的合成方法:
        4.1.7 化合物17的合成方法:
    4.2 晶体结构的测定
    4.3 结果与讨论
        4.3.1 合成方法
        4.3.2 晶体结构描述
        4.3.3 化合物12的晶体结构:
        4.3.4 化合物17的晶体结构:
        4.3.5 X射线粉末衍射
        4.3.6 红外分析
        4.3.7 UV-vis
        4.3.8 热重分析
        4.3.9 X射线光电子能谱
        4.3.10 磁性性质
    4.4 结论
    参考文献
第五章 基于多酸的超分子的合成与性质研究
    5.1 合成方法
        5.1.1 试剂与仪器
        5.1.2 化合物18的合成方法
        5.1.3 化合物19的合成方法
        5.1.4 化合物20的合成方法
        5.1.5 化合物21的合成方法
        5.1.6 化合物22的合成方法
        5.1.7 化合物23的合成方法
    5.2 晶体结构的测定
    5.3 结构与讨论
        5.3.1 化合物18的晶体结构
        5.3.2 化合物19的晶体结构
        5.3.3 化合物20的晶体结构
        5.3.4 化合物21的晶体结构
        5.3.5 化合物22的晶体结构
        5.3.6 化合物23的晶体结构
        5.3.7 红外光谱
        5.3.8 X射线粉末衍射
        5.3.9 热重分析
        5.3.10 荧光分析
        5.3.11 电化学分析
    5.4 结论
    参考文献
第六章 结论与展望
攻读学位期间发表论文与研究成果清单
致谢


【参考文献】：
期刊论文
[1]新型超分子化合物[C10H9N2][C10H10N2][PW12O40]·2H2O晶体的水热合成与表征[J]. 孙德武,林险峰,李恒达.  吉林师范大学学报(自然科学版). 2006(04)
[2]新型超分子化合物（NH3CH2CH2NH2）3[PW12O40]·11H2O晶体的水热合成与表征[J]. 栾国有,王明辉,王恩波,韩正波,由万胜.  分子科学学报. 2000(04)
[3]三取代过渡金属钨镓杂多配合物的磁性及导电性能研究[J]. 余新武,刘术侠,王戈,王秀丽,王恩波.  化学学报. 1996(09)



本文编号：3519715