基于分子光谱技术的茶树籽油掺杂检测方法研究

发布时间：2017-05-12 19:21

  本文关键词：基于分子光谱技术的茶树籽油掺杂检测方法研究，，由笔耕文化传播整理发布。

【摘要】：茶树籽油是从山茶科油茶树种子中提取得到的一种性能优良、用途广泛的食用植物油。茶树籽油色清味美、不含胆固醇、不含芥酸和三愈酸,具有优良的保健功能,因此,得到多用途开发,造成供求极度不平衡,导致茶树籽油价格急剧上升,其市场价格为普通食用植物油的3-6倍。一些不法商家为了谋求暴利,将低价食用植物油掺入优质的茶树籽油中作为纯茶树籽油出售来欺骗消费者,侵害消费者利益。由于掺入的食用植物油与茶树籽油的脂肪酸成分相近,采用常规的化学方法难以鉴定是否掺入和掺入的量。有的厂家甚至掺入一些矿物油或有毒的植物油等,严重损害消费者健康。此外,茶树籽油由于生产工艺不同,市场价格差异很大,一些不法生产经营者为了获取暴利,对食用植物油的生产工艺不按照实际情况标注。这些情况的存在严重影响茶树籽油的品牌信誉,制约茶树籽油产业的发展。目前,食用植物油的掺假检测和生产工艺鉴别一般采用皂化法、冷冻实验,气相色谱、荧光光谱分析等,这些方法不仅粗略且耗时、耗力,很不方便。而质量监督中,除了必须定性地回答是否掺假,还必须准确知道掺假油品的种类和数量；同时还必须知道食用植物油的生产工艺。迫切需要寻求一种准确、快速、简便、低成本的方法才能解决这些问题,适应现代质量监督的需要。本课题以压榨法和浸出法两种工艺生产的茶树籽油为研究对象,以近红外光谱、荧光光谱、拉曼光谱等分子光谱技术为分析手段,结合化学计量学方法,进行了茶树籽油样品掺杂鉴别、生产工艺判定、温度对茶树籽油品质鉴别影响等方面研究,得到了近红外光谱、荧光光谱、拉曼光谱等快速鉴别茶树籽油掺杂、不同生产工艺的分析模型,并利用二维相关分析方法研究了温度对茶树籽油掺杂鉴别的影响。本论文的主要研究内容如下：1.利用近红外光谱技术对茶树籽油的生产工艺进行了鉴别研究,采用UVE-PLS-LDA及MIA-SVM方法先进行波长优选,去除无用的波段,建立了鉴别分类模型。UVE-PLS-LDA分类方法对校正集和预测集样本的鉴别正确率均为100%；采用MIA-SVM鉴别分类方法建立模型的校正集和预测集样本的灵敏度、特异性及正确率分别为100%、87.50%、93.75和100%、87.50%、93.75%。2.利用近红外光谱技术对茶树籽油中掺杂大豆油或菜籽油进行定性及定量研究。通过UVE-GA-LDA选择最佳的建模波段,从而建立鉴别分类定性模型,该模型能较好地适用于2%以上菜籽油掺杂的茶树籽油样本的鉴别分类,其分类正确率为100%,但对仅有1%菜籽油掺杂的茶树籽油的鉴别分类正确率仅为50%；近红外光谱技术可用于茶树籽油中菜籽油掺杂量的定量检测,UVE-SPA-MLR模型的预测集相关系数和RMSEP分别为0.980和0.670%。3.采用拉曼光谱技术对茶树籽油及其掺入不同体积分数的菜籽油和大豆油进行定性和定量分析的方法研究。PLS和PLSDA方法分别用于油品掺入量的定量分析和掺入油品种类的定性判别。结果表明,采用多种光谱预处理方法可有效地提高拉曼光谱的信息强度。其中：airPLS方法有效地消除了拉曼光谱的荧光背景；SNV预处理方法有效地改善了光谱质量。采用airPLS-SNV-PLS方法可以对茶树籽油中掺入的菜籽油和大豆油的体积分数进行定量分析,模型的预测相关系数均大于0.950；采用airPLS-SNV-PLSDA方法建立纯茶树籽油、茶树籽油中掺入菜籽油和茶树籽油中掺入大豆油三种油品的定性判别模型,模型的分类成功率达97.67%。4.研究温度对荧光光谱技术分析茶树籽油品质的影响,建立了一种基于温度效应的荧光光谱定量分析茶树籽油掺杂的方法。研究发现,在100-240℃范围内,可以通过偏最小二乘回归方法建立茶树籽油和菜籽油以及茶树籽油和棕榈油混合油品的QRFST模型,根据不同掺入体积比(范围为0.1-0.5)的混合油样的预测温度时的差异建立掺入菜籽油和棕榈油的体积分数的定量工作曲线。结果表明,QRFST模型交叉验证预测温度与实际测定温度的相关系数均高于0.99,可以采用QSTR模型和荧光光谱预测混合油样的温度；通过对掺入体积比在0.1-0.5范围内的混合油品进行加热建立PLS交互验证模型,通过计算预测温度与实际温度回归直线的截距,借助截距与体积比的定量分析曲线,实现茶树籽油中菜籽油和棕榈油的掺入体积比。5.以茶树籽油中掺入菜籽油或棕榈油为主要研究对象、以温度变化为外扰方式,采用荧光光谱法和二维相关光谱分析方法,对茶树籽油纯品及其掺杂油品进行了鉴别方法研究。对于纯茶树籽油样品和其它掺杂油品,纯茶树籽油样品在650～700 nm波长范围内二维同步相关图谱不存在自动峰,而掺入其它油品的二维同步相关谱在这个波段范围内都存在自动峰；采用NPLS-DA方法进行油品类别分析时,模型得到了较好的正确识别率,校正样品集和测试样品集的正确识别率分别为93.94%和97.73%。本课题的研究成果可为生产企业、质量监督部门进行茶树籽油掺杂和生产工艺判定提供了一种快速的分析方法,为相关部门打击非法经营提供一种快速、无损的鉴别方法。
【关键词】：茶树籽油 掺杂分析 近红外光谱 拉曼光谱 荧光光谱
【学位授予单位】：江苏大学
【学位级别】：博士
【学位授予年份】：2015
【分类号】：O657.3;TS227
【目录】：

• 摘要6-9
• Abstract9-18
• 英文倚写清单18-20
• 第一章 绪论20-30
• 1.1 研究目的与意义20-22
• 1.2 国内外研究概况22-26
• 1.3 主要研究内容26-29
• 1.4 本章小结29-30
• 第二章 茶树籽油生产工艺可见/近红外光谱鉴别方法研究30-42
• 2.1 引言30
• 2.2 材料与方法30-32
• 2.2.1 试验样品30
• 2.2.2 试验装置及光谱采集30-31
• 2.2.3 光谱数据处理及分析31-32
• 2.2.3.1 UVE-PLS-LDA31
• 2.2.3.2 MIA-SVM31-32
• 2.3 结果与讨论32-40
• 2.3.1 光谱分析32-33
• 2.3.2 UVE-PLS-LDA33-36
• 2.3 .2.1 UVE变量筛选33-34
• 2.3.2.2 最优主成分数确定34
• 2.3.2.3 PLS-LDA模型建立34-35
• 2.3.2.4 模型预测35-36
• 2.3.3 MIA-SVM36-40
• 2.3.3.1 MIA变量优选37-39
• 2.3.3.2 模型建立及预测39-40
• 2.4 本章小结40-42
• 第三章 常温条件下掺杂茶树籽油的可见/近红外光谱方法研究42-64
• 3.1引言42-43
• 3.2 掺杂茶树籽油定性检测43-55
• 3.2.1 茶树籽油掺杂菜籽油定性检测43-49
• 3.2.1.1 材料与方法43-44
• 3.2.1.2 结果与讨论44-49
• 3.2.2 茶树籽油掺杂大豆油定性检测49-55
• 3.2.2.1 材料与方法49-50
• 3.2.2.2 结果与讨论50-55
• 3.3 掺假茶树籽油定量检测55-63
• 3.3.1 茶树籽油掺杂菜籽油定量检测55-63
• 3.3.1.1 材料与方法55-56
• 3.3.1.2 结果与讨论56-63
• 3.4 本章小结63-64
• 第四章 拉曼光谱在茶树籽油掺杂鉴别中的应用研究64-74
• 4.1 引言64
• 4.2 材料与方法64-67
• 4.2.1 样品的制备64-65
• 4.2.2 实验仪器及光谱采集65-66
• 4.2.3 模型的建立和评价66-67
• 4.3 结果与讨论67-71
• 4.3.1 拉曼光谱荧光背景消除67-68
• 4.3.2 拉曼光谱预处理68-69
• 4.3.3 定量分析模型69
• 4.3.4 定性分析模型69-71
• 4.4 本章结论71-74
• 第五章 基于温度效应的茶树籽油含量的荧光光谱分析方法研究74-82
• 5.1 引言74-75
• 5.2 材料与方法75-77
• 5.2.1 试剂与仪器75
• 5.2.2 样品的制备75-76
• 5.2.3 温度控制和光谱采集76-77
• 5.2.4 偏最小二乘回归模型77
• 5.3 结果与讨论77-81
• 5.3.1 茶树籽油荧光光谱与温度的定量关系77-78
• 5.3.2菜巧油含量定量方法的建立78-80
• 5.3.3 棕榈油含量定量方法的建立80-81
• 5.4 本章小结81-82
• 第六章 二维相关荧光光谱在茶树籽油掺杂鉴别中的应用研究82-90
• 6.1 引言82-83
• 6.2 材料与方法83-86
• 6.2.1 二维相关理论83-84
• 6.2.2 样品与仪器84-85
• 6.2.3 温度控制和光谱采集85
• 6.2.4 多向偏最小二乘判别分析85-86
• 6.3 结果与讨论86-89
• 6.3.1 油品的同步二维相关光谱86-87
• 6.3.2 多向偏最小二乘判别分析87-89
• 6.4 本章小结89-90
• 第七章 结论与展望90-93
• 7.1 主要结论90-92
• 7.2 研究的创新点92
• 7.3 研究展望92-93
• 参考文献93-99
• 在读博士期间论文发表情况99-100
• 致谢100

【参考文献】

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本文编号：360643